[發(fā)明專利]一種四氟化釷中稀土元素含量的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710607855.4
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107436302B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李曉云;韓玲;曹長青;林俊
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪;宋麗榮

1.一種四氟化釷中稀土元素含量的分析方法，該分析方法包括步驟：

S1，試樣溶液的制備：

S11，將四氟化釷粉末溶解于碳酸銨溶液中，得到第一溶液；

S2，空白溶液的制備；

S3，加標溶液的制備；以及

S4，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對空白溶液、加標溶液和上機試樣的元素進行測定；

其特征在于，

步驟S1還包括：

S12，在第一溶液中加入雙氧水，離心分離得到水相和固相；

S13，在水相中加入酸，加熱得到不含氟和銨的第二溶液，將固相溶解于硝酸中，得到第三溶液；

S14，將第二溶液和第三溶液合并得到溶解液，用硝酸稀釋溶解液得到上機試樣；

步驟S2為：除了不添加四氟化釷粉末之外，重復(fù)上述步驟S11-S14，得到空白溶液；

步驟S3為：移取若干份溶解液，分別加入不同量的稀土混合標準溶液，從而得到若干份加標溶液；

步驟S4為：利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀通過標準加入法對空白溶液、加標溶液和上機試樣的稀土元素進行測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S11包括：將四氟化釷粉末置于密閉的聚四氟乙烯罐中，加入碳酸銨和水，然后將聚四氟乙烯罐置于電熱消解儀上，加熱使得四氟化釷粉末溶解，從而得到第一溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S12包括：將第一溶液轉(zhuǎn)入塑料離心管內(nèi)，加入雙氧水和水，通過超聲除氣和離心分離得到水相和固相。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S13包括：將水相轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，加入酸，加熱，使得水相中的氟和銨被去除。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S13具體為：將水相轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，加入4-6mL濃硝酸，加熱蒸發(fā)，逐次分別加入0.5mL5％鹽酸和0.5mL濃硝酸，待溶液近澄清時，再加入3-5mL3M硝酸，溶液澄清，得到不含氟和銨的第二溶液；將固相溶解于3M硝酸中，得到第三溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S14包括：將第二溶液和第三溶液合并得到溶解液，用1％硝酸稀釋定容得到上機試樣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S3包括：移取四份溶解液，分別加入不同量的稀土混合標準溶液，加入硝酸溶液定容，從而得到四份加標溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟S4包括：選擇各稀土元素的同位素，設(shè)置電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)，以¹¹⁵In為內(nèi)標，對空白溶液、加標溶液和上機試樣的稀土元素進行測定。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分析方法，其特征在于，各稀土元素的同位素如下表1所示：

表1

元素	同位素	元素	同位素
Ce	140	Sm	147
Dy	161	Tb	159
Er	166	Tm	169
Eu	153	Yb	173
Gd	157	Y	89
Ho	165	Lu	175
La	139	Pr	141
Nd	143

。