[發明專利]一種快速測定α圓片上鈾同位素組成的方法

有效

• 申請號: 201710607835.7
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107389661B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 崔榮榮;劉艷成;周偉;張嵐;胡偉青;叢海霞;羅艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 31002 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 鄧琪;宋麗榮

本發明涉及一種快速測定α圓片上鈾同位素組成的方法，包括：將含鈾化合物的溶液中的鈾負載到α圓片上得到待分析樣品片；將六氟化鈾標準物質的溶液中的鈾負載到α圓片上得到標準樣品片；優化LA和ICP?MS得到儀器的優化參數；使用儀器的優化參數對標準樣品片進行測定，得到各個核素的未校正的豐度值，使用所述未校正的豐度值除以標準物質的證書值得到每個核素豐度的校正因子；使用儀器的優化參數，采用線掃描方式剝蝕待分析樣品片進行測定，測定的各個核素的計數比豐度值除以每個核素豐度的校正因子校正質量歧視效應，得到各個核素的校正的豐度值。根據本發明的快速測定α圓片上鈾同位素組成的方法能夠準確地測定各個核素的豐度值。

技術領域

本發明涉及鈾同位素豐度定量分析技術領域，更具體地涉及一種快速測定α圓片上鈾同位素組成的方法。

背景技術

鈾(U)同位素豐度的測定方法有多種，常用的有兩種：第一種是使用質譜類的儀器直接測量液體溶液樣品，第二種是將鈾電鍍到不銹鋼α圓片上使用α能譜測定。

對于第一種方法，例如ICP-MS(電感耦合等離子體質譜)、多接收器電感耦合等離子體質譜(MC-ICP-MS)法，其直接測定溶液樣品中的U同位素豐度。但是，該種方法一般要求以酸性溶液為介質，其溶液中的氫離子的存在，會產生多原子質譜干擾影響同位素豐度的準確測定，如²³⁵U⁺和H⁺形成²³⁶(UH)⁺，從而影響²³⁶U的測定。

對于第二種方法，其是將鈾電鍍到不銹鋼α圓片上使用α能譜進行測定。但是，α能譜測定耗時較長，特別是對α活性較小的²³⁵U、或者含量較少的²³⁶U核素需要的累積時間會更長，一般大于1-2天，測定時間過長。而且，該種方法的電鍍樣品層的厚薄均勻性和待測同位素的α活性大小，都會對測定結果產生影響，活性太低或者含量太低的核素都無法測定出來。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的測量不準確或測定時間長且測定結果受到樣品層厚薄和α活性影響的問題，本發明旨在提供一種快速測定α圓片上鈾同位素組成的方法。

本發明所述的快速測定α圓片上鈾同位素組成的方法，包括步驟：S1，將含鈾化合物的溶液通過電鍍或滴樣制樣法使鈾負載到α圓片上，得到待分析樣品片；S2，將六氟化鈾標準物質的溶液通過電鍍或滴樣制樣法使鈾負載到α圓片上，得到標準樣品片；S3，優化激光剝蝕固體進樣系統(LA)和電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)，得到儀器的優化參數，使得儀器達到最佳工作狀態的同時，使高豐度²³⁸U核素的計數達到最大；S4，使用儀器的優化參數對標準樣品片進行測定，得到²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的計數，分別使用每個核素的計數除以所有核素的計數之和，得到各個核素的未校正的豐度值，使用所述未校正的豐度值除以標準物質的證書值得到每個核素豐度的校正因子；S5，使用儀器的優化參數，采用線掃描方式剝蝕待分析樣品片進行測定，得到²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的測定值，并分別使用每個核素的測定值除以所有核素的測定值之和，再除以每個核素豐度的校正因子校正質量歧視效應，得到各個核素的校正的豐度值(校正值)。

在本發明中，含鈾化合物的溶液通過電鍍或滴樣制樣法將鈾負載到α圓片上，減少了因溶液直接進樣而導致的多原子質譜干擾；利用固體的待分析樣品片直接快速測定，U同位素測定準確度、精密度較高，方法簡單，需樣品量少。特別是滴樣制樣方法簡單快速。本發明測定法方法相對于α能譜法對于樣品表面的均勻性要求不高，且測定時間短，不受核素是否有α活性，及活性高低的影響，對低豐度的核素分辨率和靈敏度均較高。本發明方法易于樣品的富集和保存，測完后的α圓片上僅有微米級寬度的剝蝕痕跡，宏觀上保持完整性，易于轉存和做其他用途。