[發(fā)明專利]一種Dy2(MoO4)3薄膜的直接制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710606777.6
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107366009B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 武曉鸝;張鐵;黃俊杰;鄒正光
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C25D9/06
• 分類號: C25D9/06;C01G39/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種Dy₂(MoO₄)₃薄膜的直接制備方法。將Dy(NO₃)₃·6H₂O溶解于去離子水中配制成稀土離子總濃度為0.005~1mol/L的溶液，并在其中加入EDTA或者檸檬酸、NaOH溶液、Na₂MoO₄·2H₂O、KCl和HNO₃，混合均勻后獲得電沉積溶液，置于水浴中，使其溫度達到所需溫度；在電沉積溶液中插入三電極體系，通過電沉積反應在在導電玻璃上沉積一層薄膜，將薄膜分別用去離子水、無水乙醇沖洗，然后置于鼓風干燥箱中干燥，再將干燥好的電沉積薄膜置于管式爐進行熱處理，制得Dy₂(MoO₄)₃薄膜。本發(fā)明操作簡單，相比于先做粉后成膜的傳統(tǒng)方法，極大地簡化了薄膜制備方法，同時避免了粉末形貌對成膜質量的影響；并且本發(fā)明提供的方法操作簡單，耗時短，薄膜質量好。

技術領域

本發(fā)明屬于材料學技術領域，具體涉及一種Dy₂(MoO₄)₃薄膜的直接制備方法。

背景技術

鉬酸鹽體系的稀土發(fā)光材料因其具有良好的化學穩(wěn)定性和較高的熒光量子效率等優(yōu)點被作為固體照明、平板顯示、激光器等領域的熒光材料，而將熒光材料制備成相應的薄膜是發(fā)光材料器件化的一個重要的前提。目前有多種方法可制備出不同形貌的稀土鉬酸鹽材料，例如溶膠-凝膠法、水熱法、固相法、微波法等。溶膠凝膠法的原理是醇鹽或酯類化合物溶解在有機溶劑中，經(jīng)過水解反應，形成活性單體，單體進而聚合形成溶膠，令溶膠聚合形成具有一定空間結構的凝膠，再經(jīng)過干燥及熱處理去除其中的有機物，燒結固化形成所需的納米材料，該方法制備的鉬酸鹽體系的納米材料多為表面不均一的納米棒，且容易發(fā)生團聚，此種形貌的材料不適合做成薄膜；水熱法是創(chuàng)造一個高溫高壓的環(huán)境，使那些大氣條件下不溶或者難溶的物質溶解，或反應生成該物質的溶解產物，通過控制高壓釜內溶液的溫差使反應物發(fā)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體，該方法制備的鉬酸鹽體系的納米材料多呈現(xiàn)為花朵狀，每個花朵都是由多個納米片組成，且這些納米片足夠穩(wěn)定，不易分散，因而此類形貌也不適合做成薄膜；固相法一般指利用固相物質參加并由相的變化來制造粉體的一種方法，該方法制備出的粉體粒度不夠細，且不均一，因而也不能獲得制備高質量薄膜的理想形貌；微波合成法因其技術特點具有加熱速度快、反應速率大、加熱均勻、產品純度高以及反應物可以有選擇地調節(jié)加熱等優(yōu)點被廣泛應用于納米材料的合成過程中，但是微波法制備的產物的形貌容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，因此獲得的產品仍然不是制備高質量薄膜的理想選擇。

綜上，以上方法合成條件相對較高，表現(xiàn)在合成溫度高和對反應容器的要求也較高兩個方面；除微波法外，其他方法的合成過程耗時較長；最重要的是利用上述方法所得納米材料的形貌不適合制備高質量發(fā)光薄膜，這使得其應用受到了極大的局限。

Dy₂(MoO₄)₃具有良好的化學穩(wěn)定性，本發(fā)明采用三電極電化學沉積法在鍍有導電膜的玻璃基板上直接制備出相應薄膜，且薄膜具有特殊微觀形貌，易與其它物質進行復合，這對于材料的器件化具有重要意義。

發(fā)明內容

針對上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種Dy₂(MoO₄)₃薄膜的直接制備方法，該方法采用三電極電化學沉積技術直接在鍍有導電層的玻璃上獲得一層薄膜，過程簡單、耗時較短，所得薄膜平整且致密。

具體步驟為：