[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710606468.9
• 申請(qǐng)日: 2017-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN107516743B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦海英;林龍霞;褚雯;何燕;王娟;季振國;倪華良;遲洪忠;劉嘉斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M8/1009
• 分類號(hào): H01M8/1009;H01M8/1041;H01M8/1067;H01M8/1072
• 代理公司: 杭州宇信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33231
• 代理人: 張宇娟

1.一種核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)首先，將二價(jià)Cu鹽溶于去離子水中，室溫?cái)嚢瑁玫紺u鹽溶液；

2)將聚乙烯醇粉末溶于步驟1)制得的Cu鹽溶液中，加熱并攪拌，獲得第一溶膠；

3)將摩爾量為步驟1)中Cu離子摩爾量的10％～20％的氨水加入步驟2)中獲得的第一溶膠，充分?jǐn)嚢瑁㈧o止陳化1～4小時(shí)；

4)將二價(jià)Co無機(jī)鹽或者二價(jià)Ni無機(jī)鹽溶于去離子水，獲得Co鹽、或者Ni鹽溶液；

5)將步驟4)的溶液加入步驟3)陳化后的第一溶膠，充分?jǐn)嚢瑁@得第二溶膠；

6)將堿性陰離子交換樹脂研磨成細(xì)粉并過篩網(wǎng)，加入到去離子水中攪拌獲得懸濁液，將懸濁液加入到第二溶膠中，兩者進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，形成第一凝膠；并將第一凝膠靜置10～20分鐘，然后將表面的氣泡去除；

7)將去除表面氣泡的第一凝膠成膜在基板上，晾干；

8)對(duì)晾干后的膜進(jìn)行浸堿預(yù)處理；制得所述核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜，所述堿性陰離子交換膜的膜基體中均勻分布呈核殼結(jié)構(gòu)的二元過渡金屬離子，其中所述核殼結(jié)構(gòu)的核為二價(jià)Cu離子，所述核殼結(jié)構(gòu)的殼為具有催化特性的二價(jià)Co或Ni離子；

且步驟1)中的二價(jià)Cu離子與步驟4)中二價(jià)Co或二價(jià)Ni離子的質(zhì)量比為3:1～1:3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法，其特征在于：所述二價(jià)Co無機(jī)鹽為二氯化鈷或CoSO₄，所述二價(jià)Cu鹽為二氯化銅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法，其特征在于：根據(jù)過渡金屬離子的含量，確定步驟1)添加二價(jià)Cu鹽和步驟4)添加二價(jià)Co無機(jī)鹽或者二價(jià)Ni無機(jī)鹽的添加量，所述過渡金屬離子的含量為：0.1％～1％，所述過渡金屬離子的含量是指過渡金屬離子與聚乙烯醇的質(zhì)量百分比，所述過渡金屬離子包括步驟1)添加的Cu離子、和步驟4)添加的Co或Ni離子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法，其特征在于：所述步驟6)添加堿性陰離子交換樹脂與所述步驟2)添加聚乙烯醇粉末的質(zhì)量比為1：2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述加熱溫度控制在80～95攝氏度，攪拌2.5～3小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)二元過渡金屬離子摻雜的堿性陰離子交換膜的制備方法，其特征在于：所述浸堿預(yù)處理為：將晾干的膜浸泡在1M KOH溶液中12～24小時(shí)，取出用去離子水反復(fù)沖洗。