[發(fā)明專利]一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測(cè)定的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710605760.9
• 申請(qǐng)日: 2017-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN107271430A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑞;陳蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏共享集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鑄造原輔材料化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測(cè)定的方法。

背景技術(shù)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(簡(jiǎn)稱：ICP光譜法)的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，普遍用于水質(zhì)、環(huán)境、冶金、地質(zhì)、化學(xué)制劑、石油化工、食品以及實(shí)驗(yàn)室服務(wù)等的樣品分析中。該方法測(cè)定元素范圍廣，除惰性氣體和一些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及堿金屬族中H、Rb、Cs不能進(jìn)行檢測(cè)外，可以分析的元素已經(jīng)達(dá)到了78種。

現(xiàn)有方法中測(cè)定硼鐵中的鋁、硅、磷，分成三種方法，分別為GB/T 3653.4-2008EDTA容量法測(cè)鋁，GB/T 3653.6-1988銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量和GB/T 3653.3-1988高氯酸脫水重量法測(cè)定硅量。上述方法在成分測(cè)量過程中，操作起來耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)檢測(cè)人員的操作技術(shù)要求高，成本高，檢測(cè)誤差大。

因此，基于上述，本發(fā)明提供一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測(cè)定的方法，通過本發(fā)明的技術(shù)方案提高硅、鋁、磷三種元素的檢測(cè)效率和檢測(cè)精度，同時(shí)降低樣品制備和樣品檢測(cè)操作難度，從而解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足和缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于：針對(duì)目前存在的上述問題，提供一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測(cè)定的方法，通過本發(fā)明的技術(shù)方案提高硅、鋁、磷三種元素的檢測(cè)效率和檢測(cè)精度，同時(shí)降低樣品制備和樣品檢測(cè)操作難度，從而解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足和缺陷。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測(cè)定的方法，包括如下步驟：

(1)取樣：采用精密稱量設(shè)備稱取0.1000±0.0005g的硼鐵樣品，稱取精度精確到0.0001g；

(2)樣品熔融：將硼鐵樣品置于鎳坩堝中，向坩堝中加入0.6g無水碳酸鈉，并將無水碳酸鈉與硼鐵樣品充分混合均勻，然后置于600℃高溫爐中熔融；待樣品完全熔融之后，將樣品取出冷卻至室溫，向樣品中加入0.9g過氧化鈉，并置于800℃高溫爐中熔融10min；樣品完全熔融之后，將樣品取出搖勻，再將樣品返回800℃高溫爐中熔融10min，待樣品熔融為紅色透明熔體狀態(tài)時(shí)，將樣品取出，冷卻至室溫；

(3)樣品酸化：選擇一具有刻度的透明容器，依次用丙酮、無水乙醇以及去離子水清洗干凈，將冷卻的樣品轉(zhuǎn)移到透明容器中，向容器中加入10ml去離子水，將樣品洗凈，排出去離子水；按照體積比為1:1配制H2O與HCl的鹽酸混合溶液加入透明容器中，對(duì)樣品酸化處理；樣品酸化后，按照體積比為1:1配制H2O與HNO3的硝酸混合溶液，對(duì)透明容器進(jìn)行加熱，使樣品溶解于透明容器中；待透明容器中的液體變澄清時(shí)，向透明容器中滴加入過氧化氫，將樣品進(jìn)行還原，然后冷卻至室溫；

(4)樣品稀釋：將還原樣品溶液整體轉(zhuǎn)移到容量為100ml的塑料容器中，向塑料容器中加去離子水稀釋至100ml，并將稀釋樣品溶液搖勻，等待測(cè)量；

(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取6份高純鐵，每份高純鐵的質(zhì)量均為0.0800g，且每份高純鐵分別置于鎳坩堝中，按照步驟(1)至步驟(5)所述的方法制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，并盛裝于100ml的塑料容器中；分別量取硅、鋁、磷三種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液6份，6份標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml，且每份標(biāo)準(zhǔn)溶液在塑料容器中定容加水至100ml；

(6)成分測(cè)定：采用ICP方法對(duì)樣品進(jìn)行成分測(cè)定，對(duì)每份標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，分別以各分析元素的濃度為橫坐標(biāo)，分析線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；然后再用ICP-AES儀器對(duì)硼鐵樣品進(jìn)行光譜測(cè)定，在所推薦分析線的波長(zhǎng)處測(cè)量其發(fā)射光強(qiáng)度，由工作曲線查出待測(cè)元素的含量，計(jì)算待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本發(fā)明的技術(shù)方案，一方面通過硼鐵檢測(cè)樣品的制備和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，使制備的樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度更高，相對(duì)于現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)來說，本發(fā)明的樣品制備耗材較少，制備方法操作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，制備效率較高，耗時(shí)較少，利于快速高效制備檢測(cè)樣品。

另一方面，本發(fā)明通過將硼鐵樣品置于鎳坩堝中進(jìn)行熔融，利于將樣品中的部分低熔點(diǎn)易揮發(fā)雜質(zhì)進(jìn)行熔融揮發(fā)，通過熔融和將熔體搖勻的方式，能夠?qū)悠愤M(jìn)行混合均勻，并通過高溫方式實(shí)現(xiàn)檢測(cè)樣品元素的擴(kuò)散均勻；而通過樣品的鹽酸酸化和硝酸溶解，然后通過過氧化氫的還原作用，能夠有效去除硼鐵溶液中的雜質(zhì)，利于獲取更為精確的檢測(cè)結(jié)果。