[發(fā)明專利]一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法

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• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107271430A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑞;陳蓉
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏共享集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
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1.一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)取樣：采用精密稱量設(shè)備稱取0.1000±0.0005g的硼鐵樣品，稱取精度精確到0.0001g；

(2)樣品熔融：將硼鐵樣品置于鎳坩堝中，向坩堝中加入0.6g無水碳酸鈉，并將無水碳酸鈉與硼鐵樣品充分混合均勻，然后置于600℃高溫爐中熔融；待樣品完全熔融之后，將樣品取出冷卻至室溫，向樣品中加入0.9g過氧化鈉，并置于800℃高溫爐中熔融10min；樣品完全熔融之后，將樣品取出搖勻，再將樣品返回800℃高溫爐中熔融10min，待樣品熔融為紅色透明熔體狀態(tài)時，將樣品取出，冷卻至室溫；

(3)樣品酸化：選擇一具有刻度的透明容器，依次用丙酮、無水乙醇以及去離子水清洗干凈，將冷卻的樣品轉(zhuǎn)移到透明容器中，向容器中加入10ml去離子水，將樣品洗凈，排出去離子水；按照體積比為1:1配制H₂O與HCl的鹽酸混合溶液加入透明容器中，對樣品酸化處理；樣品酸化后，按照體積比為1:1配制H₂O與HNO₃的硝酸混合溶液，對透明容器進(jìn)行加熱，使樣品溶解于透明容器中；待透明容器中的液體變澄清時，向透明容器中滴加入過氧化氫，將樣品進(jìn)行還原，然后冷卻至室溫；

(4)樣品稀釋：將還原樣品溶液整體轉(zhuǎn)移到容量為100ml的塑料容器中，向塑料容器中加去離子水稀釋至100ml，并將稀釋樣品溶液搖勻，等待測量；

(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取6份高純鐵，每份高純鐵的質(zhì)量均為0.0800g，且每份高純鐵分別置于鎳坩堝中，按照步驟(1)至步驟(5)所述的方法制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，并盛裝于100ml的塑料容器中；分別量取硅、鋁、磷三種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液6份，6份標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為0.00ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml，且每份標(biāo)準(zhǔn)溶液在塑料容器中定容加水至100ml；

(6)成分測定：采用ICP方法對樣品進(jìn)行成分測定，對每份標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行測定，分別以各分析元素的濃度為橫坐標(biāo)，分析線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；然后再用ICP-AES儀器對硼鐵樣品進(jìn)行光譜測定，在所推薦分析線的波長處測量其發(fā)射光強(qiáng)度，由工作曲線查出待測元素的含量，計(jì)算待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的精密稱量設(shè)備為精密電子秤。

3.如權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的透明容器具體為容量為200ml的聚四氟乙烯燒杯。

4.如權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：所述步驟(4)和步驟(5)中的塑料容器具體為容量為100ml的塑料容量瓶。

5.如權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，滴加的過氧化氫溶液的量為標(biāo)準(zhǔn)滴管滴加2-3滴。

6.如權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的無水碳酸鈉，碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.8％，所述過氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于92.5％。

7.如權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對硼鐵中鋁、硅、磷聯(lián)合測定的方法，其特征在于：所述步驟(5)中的高純鐵中，鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％。