[發明專利]鉍氧氯單晶制備方法

在審

• 申請號: 201710605079.4
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107904660A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 郝維昌;崔丹丹
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B7/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于鉍氧氯單晶制備技術領域，具體涉及一種鉍氧氯單晶制備方法。

背景技術

環境污染和能源危機是當今社會面臨的最迫切需要解決的兩大難題。在眾多環境治理技術中，半導體氧化物作為催化劑可以利用太陽光作為驅動力來實現多相催化而且可以在室溫下進行反應，具有分解有機物、分解水產氫產氧、二氧化碳還原和還原重金屬離子等功能。半導體光催化劑性能穩定，價格低廉，可有效降解大部分有機物，耐化學腐蝕，因此在環境治理方面有很大的應用前景。

環境污染和能源危機是當今社會面臨的最迫切需要解決的兩大難題。在眾多環境治理技術中，半導體氧化物作為催化劑可以利用太陽光作為驅動力來實現多相催化而且可以在室溫下進行反應，具有分解有機物、分解水產氫產氧、二氧化碳還原和還原重金屬離子等功能。半導體光催化劑性能穩定，價格低廉，可有效降解大部分有機物，耐化學腐蝕，因此在環境治理方面有很大的應用前景。

其中，半導體鹵氧化物BiOX(X＝Cl，Br或I)系列化合物具有四方晶系的氟氯鉛礦結構，可作為光催化劑、鐵電材料、光致發光材料，有著廣闊的應用前景，是當前國內外的研究熱點之一.BiOCl的帶隙為3.5eV，能夠有效地吸收紫外光進行光催化降解，獲得了廣泛的研究關注，而且其制備簡單、穩定性高、沒有毒性，是一種極具潛力的光催化劑，可廣泛用于光催化降解染料和分解水等環境治理以及新能源的開發方面。

傳統制備鉍氧氯納米單晶，不能合成大尺寸的單晶樣品。大尺寸的單晶樣品對于半導體鹵氧化物的物理性能探索意義深遠。

本發明利用水熱合成一步法，即可以制備出大尺寸的單晶樣品。制備方法成本較低、易于操作，反應條件溫和，具有節能、環境友好的特性。

發明內容

本發明的目的是，針對現有技術不足，提供一種用配料成本低，反應條件溫和的鉍氧氯單晶制備方法。

本發明的技術方案是：

一種鉍氧氯單晶制備方法，包括以下步驟：

步驟一、配置鉍氧氯溶液；

步驟二、加入濃鹽酸；

步驟三、放入反應釜利用水熱法合成鉍氧氯單晶；

所述步驟一種，使用五水合硝酸鉍作為鉍源，溶于去離子水/醇中，鉍氧氯溶液濃度為0.0625mol/L。

向配置好的鉍氧氯溶液中滴加濃度為36％的濃鹽酸，直至溶液中濃度達到0.025mol/L，攪拌至溶液澄清。

所述水熱時間至少為一小時，水熱溫度為180～200℃。

所述步驟三中，水熱法后將高壓反應釜冷卻到室溫,收集反應產物、清洗、并干燥得到氯氧化鉍單晶。

可以通過水熱時間控制鉍氧氯單晶的大小與厚度。

本發明的有益效果是：該方法操作簡單，一步合成，而且成本低廉。有利于對鉍系化合物物理性能的探索。目前尚未發現有其他大尺度鉍氧氯單晶的制備的方法。

附圖說明

圖1為鉍氧氯單晶的XRD圖譜

圖2為鉍氧氯單晶的可見光吸收光譜

圖3為鉍氧氯單晶的圖像

具體實施方式

下面結合附圖與實施例對本發明提進行進一步的介紹：

一種鉍氧氯單晶制備方法，包括以下步驟：

步驟一、配置鉍氧氯溶液；

步驟二、加入濃鹽酸；

步驟三、放入反應釜利用水熱法合成鉍氧氯單晶；

所述步驟一種，使用五水合硝酸鉍作為鉍源，溶于去離子水/醇中，鉍氧氯溶液濃度為0.0625mol/L。

向配置好的鉍氧氯溶液中滴加濃度為36％的濃鹽酸，直至溶液中濃度達到0.025mol/L，攪拌至溶液澄清。

所述水熱時間至少為一小時，水熱溫度為180～200℃。

所述步驟三中，水熱法后將高壓反應釜冷卻到室溫,收集反應產物、清洗、并干燥得到氯氧化鉍單晶。

可以通過水熱時間控制鉍氧氯單晶的大小與厚度。

實施例

1.將5mol五水合硝酸鉍作為鉍源，溶于100ml去離子水/醇中。再滴加約3ml濃鹽酸(質量分數為36％)。攪拌至溶液澄清；

2.然后,混合溶液倒入聚四氟乙烯內襯中,填充量為2/3,套上鋼套后放入烘箱，使得溫度逐漸升至180℃，此溫度下保溫至少一個小時；

3.最后高壓反應釜冷卻到室溫，收集反應產物、清洗、分離、最后收集并干燥得到氯氧化鉍單晶。