[發(fā)明專(zhuān)利]對(duì)磺胺類(lèi)藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710604961.7
• 申請(qǐng)日: 2017-07-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107233873B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何金興;王璇;梁金玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/285
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/285;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/20
• 代理公司: 濟(jì)南舜昊專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 江莉莉

本發(fā)明屬于萃取介質(zhì)領(lǐng)域，具體涉及一種食品樣品痕量磺胺類(lèi)藥物殘留的萃取分離所用的固相微萃取纖維的制備方法。對(duì)磺胺類(lèi)藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法，包括下述的步驟：（1）制備預(yù)聚合溶液；（2）對(duì)步驟（1）中制備所得的預(yù)聚合溶液除氧操作；（3）制備固相微萃取材料。本發(fā)明的有益效果在于，本發(fā)明的方法所制備的固相微萃取材料具有操作使用方便、特異性吸附能力強(qiáng)、回收率高和制備成本低的特點(diǎn)，同時(shí)也克服了傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)的所需溶劑量大的缺點(diǎn)。而且本發(fā)明的材料制備工藝步驟簡(jiǎn)單，可以多次循環(huán)利用，解決了商品化固相微萃取纖維選擇性吸附差的問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于萃取介質(zhì)領(lǐng)域，具體涉及一種食品樣品痕量磺胺類(lèi)藥物殘留的萃取分離所用的固相微萃取纖維的制備方法。

背景技術(shù)

磺胺類(lèi)藥物具有價(jià)格低廉，使用方便，藥效顯著的優(yōu)點(diǎn)，因而在預(yù)防和治療感染性疾病的臨床治療與畜牧養(yǎng)殖等方面有著廣泛的應(yīng)用。磺胺類(lèi)獸藥的不規(guī)范應(yīng)用容易造成其在動(dòng)物組織中的殘留，其潛在致癌性和抗藥性也逐漸顯現(xiàn)出來(lái)，最終將會(huì)影響到人類(lèi)的身體健康，同時(shí)，磺胺類(lèi)獸藥的殘留也限制了我國(guó)動(dòng)物性食品的出口，影響我國(guó)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展。為了保證食品質(zhì)量安全與人類(lèi)身體健康，世界各國(guó)家和地區(qū)都有相關(guān)的規(guī)定出臺(tái)，對(duì)磺胺類(lèi)獸藥的殘留量做了嚴(yán)格的限制。

動(dòng)物性食品樣品基質(zhì)組成復(fù)雜，在磺胺類(lèi)藥物的檢測(cè)中會(huì)造成干擾，也影響了精密儀器的檢測(cè)限和精密度，因此需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理。固相微萃取具有無(wú)溶劑或少溶劑使用，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化以及在線聯(lián)用其他儀器等優(yōu)點(diǎn)。

商品化的固相微萃取材料具有廣譜性，不具備特異選擇性，在凈化目標(biāo)分析物時(shí)會(huì)吸附基質(zhì)中的其他成分，會(huì)對(duì)分析物的檢測(cè)造成干擾。對(duì)磺胺類(lèi)藥物具有特異選擇性的固相微萃取材料的制備，使其同時(shí)具有高效萃取和特異性識(shí)別能力，在樣品前處理技術(shù)中顯現(xiàn)出其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。但是關(guān)于磺胺類(lèi)藥物具有特異性的固相微萃取纖維，卻鮮有披露。

因此，研究一種可以快速、方便富集多種磺胺類(lèi)獸藥的固相微萃取材料具有較深遠(yuǎn)的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高效、方便的特異選擇吸附磺胺類(lèi)藥物固相微萃取材料的制備方法。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供了固相微萃取材料在動(dòng)物源性食品中對(duì)磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑等其他磺胺類(lèi)獸藥檢測(cè)的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)證明，該材料可以直接用于動(dòng)物源性食品中磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛、磺胺對(duì)甲氧嘧啶、磺胺甲基惡唑、磺胺甲氧嗪磺胺異噁唑和磺胺氯噠嗪十種磺胺類(lèi)獸藥，其對(duì)磺胺類(lèi)藥物具有高選擇性吸附和高效富集。

對(duì)磺胺類(lèi)藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法，包括下述的步驟：

(1)制備預(yù)聚合溶液：

將磺胺二甲基嘧啶充分溶解在乙腈中，加入功能單體，再加入交聯(lián)劑；充分混合后加入偶氮二異丁腈，得預(yù)聚合溶液；

(2)對(duì)步驟(1)中制備所得的預(yù)聚合溶液除氧操作；

(3)制備固相微萃取材料：

a.取玻璃毛細(xì)管，用酸溶液浸泡，蒸餾水洗凈，再用氫氧化鈉溶液浸泡，蒸餾水洗凈，N₂吹干；

b.在a中處理好的毛細(xì)管中注滿(mǎn)經(jīng)過(guò)步驟(2)處理的預(yù)聚合溶液，密封端口，老化；

c.取出b中的毛細(xì)管，真空烘干，室冷卻，折斷毛細(xì)管，即得固相微萃取材料；

d.將c制備的固相微萃取材料洗脫至無(wú)磺胺二甲基嘧啶檢出，保存?zhèn)溆谩?/p>

功能單體為甲基丙烯酸，交聯(lián)劑為：乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯。

優(yōu)選的，對(duì)磺胺類(lèi)藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法，包括下述的步驟：