[發(fā)明專利]對磺胺類藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710604961.7
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107233873B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 何金興;王璇;梁金玲
• 申請（專利權）人: 齊魯工業(yè)大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/20
• 代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 江莉莉

1.對磺胺類藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法，包括下述的步驟：

（1）制備預聚合溶液：

將磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，加入功能單體，再加入交聯(lián)劑；充分混合后加入偶氮二異丁腈，得預聚合溶液；

（2）對步驟（1）中制備所得的預聚合溶液除氧操作；

（3）制備固相微萃取材料：

a. 取玻璃毛細管，用酸溶液浸泡，蒸餾水洗凈，再用氫氧化鈉溶液浸泡，蒸餾水洗凈，N₂吹干；

b. 在 a 中處理好的毛細管中注滿經(jīng)過步驟（2）處理后的預聚合溶液，密封端口，老化；

c.取出步驟b 中制備的毛細管，真空烘干，室溫冷卻，折斷毛細管，即得固相微萃取材料；

d. 將 c 制備的固相微萃取材料洗脫至無磺胺二甲基嘧啶檢出，保存?zhèn)溆茫?/p>

所述功能單體為：甲基丙烯酸；

所述交聯(lián)劑為：乙二醇二甲基丙烯酸酯和 3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯；

其中，磺胺二甲基嘧啶、乙腈、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈之間的物質(zhì)的量比例是：4:200:60:120:100:3。

2.如權利要求 1 所述的對磺胺類藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法，包括下述的步驟：

（1）將磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，超聲使其充分溶解，加入功能單體甲基丙烯酸超聲處理，再加入交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和 3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯，超聲使所有試劑充分混合，再加入偶氮二異丁腈，超聲溶解，得到預聚合溶液；

（2）將步驟（1）制備的預聚合溶液超聲，通氮氣，除去氧氣，避光密封保存；

（3）固相微萃取材料制備，其步驟如下：

a.取玻璃毛細管，用鹽酸溶液浸泡，蒸餾水洗凈，再用氫氧化鈉溶液浸泡，蒸餾水洗凈，N₂吹干；

b.在 a 中處理好的毛細管中注滿經(jīng)過步驟（2）處理的預聚合溶液，密封端口，老化；

c.取出經(jīng) b 處理后的毛細管，真空烘干，冷卻，折斷毛細管，得固相微萃取材料；

d.將 c 制備的固相微萃取材料洗脫直至無磺胺二甲基嘧啶檢出，超純水洗滌后保存?zhèn)溆谩?/p>

3.如權利要求 1 所述的對磺胺類藥物具有特異性的固相微萃取纖維的制備方法，包括下述的步驟：

洗脫液為甲醇和乙酸組成的混合溶液，甲醇：乙酸的體積比為 9:1。

4.如權利要求 1 所述方法制備的對磺胺類藥物具有特異性的固相微萃取纖維在分離磺胺噻唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺氯噠嗪、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺惡唑和磺胺異惡唑中的應用。

5.權利要求 1 所述方法制備的固相微萃取纖維在食品樣品痕量磺胺類藥物殘留的萃取分離中的應用，其特征在于：采用原位聚合法在玻璃毛細管中制備對磺胺類藥物具有特異性的固相微萃取纖維，然后對材料進行結(jié)構表征和性能評價，并將制備的材料作為固相微萃取的萃取介質(zhì)，萃取分離磺胺類藥物采用高效液相色譜進行檢測。

6.權利要求 1 所述方法制備的固相微萃取纖維在食品樣品痕量磺胺類藥物殘留的萃取分離中的應用，包括下述的步驟：（1）將處理好的固相微萃取材料截成 3 cm 長的小段，將纖維小段的一端固定在一次性注射器上，得固相微萃取裝置；

（2）量取 5 mL 待測溶液于 5 mL 螺口小瓶中，小瓶中加磁力攪拌子，調(diào)節(jié)步驟（1）中的固相微萃取裝置，使 2.5 cm 的纖維束沒入萃取液中，在低轉(zhuǎn)速下萃取 3 min；

（3）萃取結(jié)束后將步驟（2）中萃取纖維束取下，置于 1.5 mL離心管中，加入 1 mL 洗脫液超聲洗脫 10 min，洗脫液過膜后入高效液相色譜檢測。