[發明專利]一種有機物羥值的測定方法及應用

在審

• 申請號: 201710604822.4
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107389673A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 王月財;鄭超斌;鄭紅超
• 申請（專利權）人: 北京泛博科技有限責任公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 吳開磊

技術領域

本發明涉及有機物羥值測定方法技術領域，具體而言，涉及一種有機物羥值的測定方法及應用。

背景技術

羥值(Hydroxyl value)是指100g物質中的羥基基團的物質的量。而通常工業上用的羥值是指羥值(Hydroxyl value)1g樣品中的羥基所相當的氫氧化鉀(KOH)的毫克數，以mgKOH/g表示。

表面活性劑(surfactant)，是指加入少量能使其溶液體系的界面狀態發生明顯變化的物質。具有固定的親水親油基團，在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結構具有兩親性：一端為親水基團，另一端為疏水基團；親水基團常為極性基團，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團；而疏水基團常為非極性烴鏈，如8個碳原子以上烴鏈。

羥基作為重要的極性親水基團，對表面活性劑的表面活性具有顯著影響，表面活性劑中羥值的大小，決定了其表面活性的高低。

相關技術中對表面活性劑中羥值的測定方法中，需使用水循環式冷凝回流裝置，在實際操作中存在水資源浪費，操作繁瑣的問題；此外，相關技術中對表面活性劑中羥值的測定方法中所使用的氫氧化鉀－乙醇溶液存在保存易變色的情況，造成結果不精確，使用有效期短，增加工作量。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種有機物羥值的測定方法，該方法程序簡單，操作方便，結果精確，并能減少資源浪費。

本發明的第二目的在于提供上述的有機物羥值的測定方法的應用，該方法能夠用于表面活性劑的羥值測定，程序簡單，操作方便，結果精確，節能減排。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種有機物羥值的測定方法，采用酰化試劑對試樣進行酰化反應，水解，用堿液進行顯色滴定；

采用相同的方法，不添加試樣，進行空白實驗；

分別記錄堿液的消耗體積，按如下公式計算得到試樣化合物的羥值：

其中，X為羥值，單位為mg堿/g；

m為試樣質量，單位為g；

V₀為空白實驗中顯色滴定所消耗的堿液體積，單位為mL；

V₁為添加了試樣的實驗中顯色滴定所消耗的堿液體積，單位為mL；

c為堿液的濃度，單位為mol/L；

M為與1.00mL濃度為1.000mol/L的堿液標準溶液相當的，以克表示的堿的質量，單位為g；

所述酰化反應采用加熱回流的方式進行，將漏斗插入反應容器并固定，對反應容器封口，以漏斗作為回流裝置進行酰化反應。

本發明有機物羥值的測定方法通過計算出有機物發生酰化反應的羥基的量，來確定有機物的羥值，其中酰化反應采用加熱回流的方式進行，并采用漏斗作為回流裝置，不需要采用水循環式冷凝回流裝置，顯著降低了水資源的浪費；采用漏斗作為回流裝置，基本上不會引起反應容器內物料的損失，即便部分物料在回流過程中損失，由于試樣的測定和空白實驗是采用相同的方法，相同的操作，兩次實驗的物料損失是基本相同的，所使用的堿液的用量的減少量也是基本相同的，對后續計算不產生影響；本發明有機物羥值的測定方法程序簡單，操作方便，結果精確，并能減少資源浪費。

可選地，所述酰化試劑主要由溶劑和酸酐制備得到。

優選地，所述酰化試劑的制備方法包括將溶劑和酸酐充分混合均勻。

優選地，所述溶劑和酸酐的體積比為4：1-2，優選為4：1-1.5，進一步優選為4：1。

優選地，所述溶劑包括有機溶劑，優選為吡啶。

優選地，所述酸酐包括有機酸酐，優選為乙酸酐。

可選地，所述酰化反應的溫度為96℃以上，優選為96-99℃，進一步優選為97℃。

可選地，所述酰化反應的溫度為0.5h以上，優選為1-2h，進一步優選為1h。

可選地，所述水解包括酰化反應完成后，加水后進行水解。

可選地，所述水解的溫度為96℃以上，優選為96-99℃，進一步優選為97℃。

可選地，所述水解的時間為1min以上，優選為1-10min，進一步優選為5min。

可選地，所述堿液包括堿的水溶液或堿的醇溶液，優選為堿的醇溶液。

優選地，所述堿包括堿金屬的氫氧化物中一種或多種，優選為氫氧化鉀。

優選地，所述醇包括一元醇，優選為乙醇，進一步優選為無醛乙醇。

優選地，所述堿液為氫氧化鉀的乙醇溶液；