[發明專利]一種有機物羥值的測定方法及應用

在審

• 申請號: 201710604822.4
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107389673A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 王月財;鄭超斌;鄭紅超
• 申請（專利權）人: 北京泛博科技有限責任公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，采用酰化試劑對試樣進行酰化反應，水解，用堿液進行顯色滴定；

采用相同的方法，不添加試樣，進行空白實驗；

分別記錄堿液的消耗體積，按如下公式計算得到試樣化合物的羥值：

X=(V0-V1)·c·Mm×1000;]]>

其中，X為羥值，單位為mg堿/g；

m為試樣質量，單位為g；

V₀為空白實驗中顯色滴定所消耗的堿液體積，單位為mL；

V₁為添加了試樣的實驗中顯色滴定所消耗的堿液體積，單位為mL；

c為堿液的濃度，單位為mol/L；

M為與1.00mL濃度為1.000mol/L的堿液標準溶液相當的，以克表示的堿的質量，單位為g；

所述酰化反應采用加熱回流的方式進行，將漏斗插入反應容器并固定，對反應容器封口，以漏斗作為回流裝置進行酰化反應。

2.根據權利要求1所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述酰化試劑主要由溶劑和酸酐制備得到；

優選地，所述酰化試劑的制備方法包括將溶劑和酸酐充分混合均勻；

優選地，所述溶劑和酸酐的體積比為4：1-2，優選為4：1-1.5，進一步優選為4：1；

優選地，所述溶劑包括有機溶劑，優選為吡啶；

優選地，所述酸酐包括有機酸酐，優選為乙酸酐。

3.根據權利要求1所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述酰化反應的溫度為96℃以上，優選為96-99℃，進一步優選為97℃；

優選地，所述酰化反應的溫度為0.5h以上，優選為1-2h，進一步優選為1h。

4.根據權利要求1所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述水解包括酰化反應完成后，加水后進行水解；

優選地，所述水解的溫度為96℃以上，優選為96-99℃，進一步優選為97℃；

優選地，所述水解的時間為1min以上，優選為1-10min，進一步優選為5min。

5.根據權利要求1所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述堿液包括堿的水溶液或堿的醇溶液，優選為堿的醇溶液；

優選地，所述堿包括堿金屬的氫氧化物中一種或多種，優選為氫氧化鉀；

優選地，所述醇包括一元醇，優選為乙醇，進一步優選為無醛乙醇。

6.根據權利要求5所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鉀的乙醇溶液；

優選地，所述氫氧化鉀的乙醇溶液的配制方法包括，將氫氧化鉀溶于水中，用乙醇稀釋，靜置后取上清液標定，得到氫氧化鉀的乙醇溶液；

優選地，所述靜置的時間為24h以上；

優選地，所述氫氧化鉀的乙醇溶液每周至少進行1次標定；

優選地，所述氫氧化鉀的乙醇溶液配制后的有效期為不超過6周。

7.根據權利要求5所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述無醛乙醇的制備方法包括：在無水乙醇中加入金屬單質，回流后蒸餾，回收餾分得到無醛乙醇；

優選地，所述金屬單質包括Al；

優選地，所述回流時間為0.5h以上，優選為0.5-2h，進一步優選為1h。

8.根據權利要求1所述的一種有機物羥值的測定方法，其特征在于，所述用堿液進行顯色滴定包括在水解后的溶液中加入顯色劑，用堿液滴定至變色；

優選地，所述顯色劑包括酚酞；

優選地，用堿液滴定至變色持續30s以上。