[發明專利]金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料及制備方法

有效

• 申請號: 201710604431.2
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107598182B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 李炫華;郭紹暉;楊琳;仝騰騰;朱金萌
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;G01N21/65
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發明涉及一種金納米顆粒?二硫化鉬?金超靈敏SERS基底材料及制備方法，結構是以金納米顆粒為核，硫化鉬為殼，核殼結構表面真空蒸鍍一層具有一定“熱點”效應的金顆粒的金納米顆粒/二硫化鉬/金三明治結構。這種納米材料元素的摩爾比值為鉬︰硫︰金為1.0︰1.9︰1.5。二硫化鉬，化學式為MoS₂。與已有技術相比，金納米顆粒?二硫化鉬?金三明治結構的超靈敏SERS基底材料制備方法簡單，便捷。金納米顆粒?二硫化鉬?金的SERS基底材料，MoS₂作為支撐體吸附目標分子，Au納米顆粒間的雙等離子耦合效應、“熱點”效應增強SERS信號，MoS₂與Au橋聯，實現羅丹明B分子的超靈敏檢測，檢出限可達10^?10mol/L。檢測羅丹明B的重復性、穩定性好。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，涉及一種金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料及制備方法。

背景技術

表面增強拉曼光譜，又名SERS，克服了拉曼光譜靈敏度低的缺點，可實現分子的超靈敏檢測。貴金屬金、銀、銅具有良好的等離子體增強效果，是常用的SERS基底材料。一直以來，選擇合適的支撐體并構筑合適的基底材料結構，提高SERS檢測的靈敏度、穩定性和均一性都是具有挑戰性的研究課題。目前，科學家們在SERS基底材料的制備研究方面已經開展了大量工作，并不斷拓展其應用范圍。例如，構筑銅納米顆粒與石墨烯結合的基底材料，在ACS Appl.Mater.Interfaces,2015,7,10977–10987中提到。然而，其測試靈敏度仍有待提高，其應用范圍也有待拓展。

目前，為了獲得更強的SERS信號，在Chem.Commun.,2015,51,866-869中報道過的研究者構筑了金屬/石墨烯/金屬三明治結構，獲得了雙等離子體增強效果。在三明治結構中，構筑亞納米腔材料的選擇至關重要。雖然上述結構獲得了較大的增強SERS信號，然而，由于結構的設計上的缺陷、操作復雜等缺點，上述SERS基底不能得到廣泛應用。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料及制備方法。

技術方案

一種金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料，其特征在于：結構以金納米顆粒為核，硫化鉬為殼的三明治結構，材料元素的摩爾比值為鉬︰硫︰金為1.0︰1.9︰1.5，

一種制備所述金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、制備金納米顆粒：取200μl的濃度為50-100mg/ml氯金酸溶，分散于100ml的去離子水，加熱至沸騰；再加入700μl的濃度為1-5wt％檸檬酸鈉溶液，加熱到100℃，保持10min，得到金納米顆粒溶液；

步驟2、硫化鉬前驅體溶液的配制：取0.5-1.0g半胱氨酸溶于100ml去離子水中，得溶液A；取0.5-1.0g鉬酸鈉溶于100ml的去離子水中，得溶液B；將溶液A和溶液B按體積比2:1混合超聲2-4h，得到硫化鉬前驅體溶液；

步驟3、金納米顆粒-硫化鉬核殼結構納米材料的制備：取40-80ml金納米顆粒溶液，與15ml硫化鉬前驅體溶液混合，200℃下水熱反應10-24h。反應結束后，離心烘干，得到金納米顆粒-硫化鉬核殼結構的納米材料；

步驟4、金納米顆粒-二硫化鉬-金納米材料的制備：將步驟3中所得材料分散于100ml乙醇中后，取200μl左右溶液旋涂于干凈的硅片上，40℃烘干，在其表面噴金30-60s，制得金納米顆粒-二硫化鉬-金納米材料。