[發明專利]金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料及制備方法有效
| 申請號: | 201710604431.2 | 申請日: | 2017-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN107598182B | 公開(公告)日: | 2019-05-10 |
| 發明(設計)人: | 李炫華;郭紹暉;楊琳;仝騰騰;朱金萌 | 申請(專利權)人: | 西北工業大學 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B22F1/02;G01N21/65 |
| 代理公司: | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人: | 王鮮凱 |
| 地址: | 710072 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金納米顆粒 二硫化鉬 基底材料 制備 靈敏 三明治結構 羅丹明B 超靈敏檢測 表面真空 核殼結構 納米材料 吸附目標 耦合效應 等離子 檢出限 金顆粒 硫化鉬 支撐體 橋聯 蒸鍍 檢測 | ||
1.一種金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料的制備方法,其特征在于:所述金納米顆粒-二硫化鉬-金超靈敏SERS基底材料結構以金納米顆粒為核,硫化鉬為殼的三明治結構,材料元素的摩爾比值為鉬︰硫︰金為1.0︰1.9︰1.5;
所述制備方法的具體步驟如下:
步驟1、制備金納米顆粒:取200μl的濃度為50-80mg/ml氯金酸溶,分散于100ml的去離子水,加熱至沸騰;再加入700μl的濃度為1-5wt%檸檬酸鈉溶液,加熱到100℃,保持10min,得到金納米顆粒溶液;
步驟2、硫化鉬前驅體溶液的配制:取0.5-1.0g半胱氨酸溶于100ml去離子水中,得溶液A;取0.5-1.0g鉬酸鈉溶于100ml的去離子水中,得溶液B;將溶液A和溶液B按體積比2:1混合超聲2-4h,得到硫化鉬前驅體溶液;
步驟3、金納米顆粒-硫化鉬核殼結構納米材料的制備:取40-80ml金納米顆粒溶液,與15ml硫化鉬前驅體溶液混合,200℃下水熱反應10-24h,反應結束后,離心烘干,得到金納米顆粒-硫化鉬核殼結構的納米材料;
步驟4、金納米顆粒-二硫化鉬-金納米材料的制備:將步驟3中所得材料分散于100ml乙醇中后,取200μl左右溶液旋涂于干凈的硅片上,40℃烘干,在其表面噴金30-60s,制得金納米顆粒-二硫化鉬-金納米材料。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:將步驟4中所得的材料表面滴加10-6、10-7、10-8、10-9、10-10mol/L羅丹明B溶液,并在波長為532nm的激光下進行拉曼光譜測試。
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