[發(fā)明專利]一種低線性膨脹系數(shù)的環(huán)氧樹脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710603808.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN107216442A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許曉璐;劉淵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴陽學(xué)院
• 主分類號(hào): C08G59/24
• 分類號(hào): C08G59/24;C08G59/50
• 代理公司: 貴陽春秋知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)52109
• 代理人: 楊云

1.一種低線性膨脹系數(shù)環(huán)氧樹脂，以對(duì)苯二甲酸和生物基單體丁香酚為原料，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)合成環(huán)氧化合物對(duì)苯二甲酸二丁香酚酯，其特征在于結(jié)構(gòu)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低線性膨脹系數(shù)環(huán)氧樹脂，其特征在于：所述環(huán)氧化合物采用聚醚胺類固化劑D230進(jìn)行固化處理。

3.一種制備權(quán)利要求1所述的低線性膨脹系數(shù)環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備對(duì)苯二甲酰氯：在室溫下將對(duì)苯二甲酸15g-20g和N,N-二甲基甲酰胺0.3-0.5mL加入到配有磁力攪拌、冷凝回流管、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的500ml四口燒瓶內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述體系滴加二氯亞砜55-65g，然后將體系升溫至70-90℃、保溫1-3h，真空循環(huán)水泵抽去二氯亞砜，將產(chǎn)物在丙酮中重結(jié)晶，得白色結(jié)晶狀對(duì)苯二甲酰氯；

2)制備對(duì)苯二甲酸二丁香酚酯：將丁香酚15-20g與足量的10％NaOH水溶液在裝有冷凝回流管、滴液漏斗、磁力攪拌的四口瓶中于冰水浴攪拌30min，直至丁香酚形成鈉鹽，體系為黃色透明溶液；取步驟1)中制備的對(duì)苯二甲酰氯8-15g溶解于丙酮中，通過恒壓滴液漏斗緩慢地滴加到上述體系中，滴加完畢后，保持冰水浴繼續(xù)反應(yīng)2-4h；反應(yīng)完畢后將上述體系抽濾，濾餅用二氯甲烷溶解，再次抽濾；取濾液，揮發(fā)二氯甲烷，得白色結(jié)晶性固體；將該固體再次在無水乙醇中重結(jié)晶，得白色結(jié)晶狀的對(duì)苯二甲酸二丁香酚酯；

3)合成環(huán)氧化對(duì)苯二甲酸二丁香酚酯：將75％的間氯過氧苯甲酸55-60g溶于二氯甲烷中，加入到配有磁力攪拌、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗的500ml四口瓶中；室溫下將溶于CH₂Cl₂的對(duì)苯二甲酸二丁香酚酯22.9g滴加入反應(yīng)體系，室溫反應(yīng)72h；反應(yīng)完畢后抽濾除去白色固體物質(zhì)，將濾液用10％的亞硫酸鈉溶液、10％的NaHCO₃溶液交替洗滌3次，然后用去離子水洗滌3次，保留有機(jī)層；旋蒸去除溶劑，得白色粉末即為低線性膨脹系數(shù)的環(huán)氧樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低線性膨脹系數(shù)的環(huán)氧樹脂制備方法，其特征在于：取步驟3)得到的環(huán)氧化對(duì)苯二甲酸二丁香酚酯1-3g與0.3-0.7g的聚醚胺類固化劑D230在室溫下混合，并在真空條件下依次在80℃、120℃、140℃、160℃、180℃條件下分別保溫2h，得到低線性膨脹系數(shù)的固化環(huán)氧樹脂。