[發明專利]一種四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物及其合成方法有效
| 申請號： | 201710601929.3 | 申請日： | 2017-07-21 |
| 公開（公告）號： | CN107325110B | 公開（公告）日： | 2019-06-11 |
| 發明（設計）人： | 田俊;高文超;常宏宏;李興;魏文瓏 | 申請（專利權）人： | 太原理工大學 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人： | 申艷玲 |
| 地址： | 030024 山西*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯并噻吩 喹啉化合物 脫水劑 雜環 喹啉 合成 一步法合成 反應效率 合成步驟 目標產物 三氯氧磷 溶劑 底物 硫代 轉化 | ||
1.一種四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物的合成方法，該四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物，以3-硫代喹啉-2-酮為原料，三氯氧磷為溶劑和脫水劑，90-110 ℃條件下轉化成苯并噻吩并喹啉；所述苯并噻吩并喹啉的結構式為：
上述結構式中，Ar代表苯環或者具有不同取代基的芳環，R1代表H或者芳基；R2代表具有不同電性的取代基；
其特征在于：所述3-硫代喹啉-2-酮的結構式為：
上述結構式中，Ar代表苯環或者具有不同取代基的芳環，R1代表H或者芳基；R2代表具有不同電性的取代基。
2.根據權利要求1所述的四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物的合成方法，其特征在于：
所述結構式中，Ar = 5-OMePh，R1 = H，R2 = H；
或者Ar = 6-ClPh，R1 = H，R2 = H；
或者Ar = Ph，R1 = Ph，R2 = H；
或者Ar = Ph，R1 = Ph，R2 = Me。
3.根據權利要求1或2所述的四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將3-硫代喹啉-2-酮放入干燥的反應燒瓶中，常溫下加入三氯氧磷試劑，攪拌使其溶解；所述3-硫代喹啉-2-酮與三氯氧磷的摩爾配比為 0.1-1：1；
（2）將溶解后的溶液加熱到90-110 ℃溫度下回流1-4小時；
（3）當原料反應完全后，將反應液冷卻至室溫后倒入冷水中，然后用氨水調節pH到10，用乙酸乙酯萃取2-3次，萃取液用無水硫酸鈉干燥；
（4）將萃取液濃縮后用正己烷重結晶得目標產物苯并噻吩并喹啉。
4.根據權利要求3所述的四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物的合成方法，其特征在于：3-硫代喹啉-2-酮與三氯氧磷的摩爾配比為0.5:1。
5.根據權利要求3所述的四元雜環苯并噻吩并喹啉化合物的合成方法，其特征在于：反應溫度為100 ℃，反應時間為2小時。
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