[發明專利]一種從青竹標中分離純化的色原酮苷類化合物及提取方法有效
| 申請號： | 201710601328.2 | 申請日： | 2017-07-21 |
| 公開（公告）號： | CN107325140B | 公開（公告）日： | 2019-11-19 |
| 發明（設計）人： | 王曉;于金倩;宋祥云;王學勇;郭蘭萍 | 申請（專利權）人： | 山東省分析測試中心 |
| 主分類號： | C07H17/07 | 分類號： | C07H17/07;C07H1/08;C07D407/04;C07H15/26;A61P29/00 |
| 代理公司： | 37221 濟南圣達知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王志坤<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 糖色 羥基 色原酮苷 二羥基 類化合物 葡萄糖基 青竹標 羥甲基 葡萄糖 毒副作用 分離純化 抗炎活性 制備工藝 得率 安全 | ||
1.一種色原酮苷類化合物的提取方法，其特征是，提取化合物Ⅰ的步驟為：
(1)將青竹標粗提取物分散至水中，依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取，再將萃取后的乙酸乙酯有機相去除溶劑獲得乙酸乙酯萃取物；
(2)將乙酸乙酯萃取物溶解于 甲醇中，通過硅膠色譜柱進行梯度洗脫，所述梯度洗脫以CH2Cl2-MeOH體積比為100:1→50:1→25:1→15:1進行；
(3)將步驟(2)梯度洗脫體積比為15:1的洗脫部位的濃縮前流份通過C18吸附樹脂色譜，依次用5±1％MeOH、12±1％MeOH、30±1％MeOH進行洗脫；
(4)將步驟(3)30±1％MeOH洗脫部位通過C18吸附樹脂色譜，依次用5±1％MeOH、12±1％MeOH、30±1％MeOH、45±1％MeOH進行洗脫；
(5)將步驟(4)45±1％MeOH洗脫部位用CH3CN與H2O的體積比為20:80的流動相進行制備得到化合物Ⅰ，制備條件為流速為3mL/min，檢測波長為210nm；
化合物Ⅰ的結構式為
2.一種色原酮苷類化合物的提取方法，其特征是，提取化合物Ⅱ的步驟為：
(1)將青竹標粗提取物分散至水中，依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取，再將萃取后的乙酸乙酯有機相去除溶劑獲得乙酸乙酯萃取物；
(2)將乙酸乙酯萃取物溶解于 甲醇中，通過硅膠色譜柱進行梯度洗脫，所述梯度洗脫以CH2Cl2-MeOH體積比為100:1→50:1→25:1→15:1進行；
(3)將步驟(2)梯度洗脫體積比為15:1的洗脫部位的濃縮后流份通過C18吸附樹脂色譜，依次用5±1％MeOH、12±1％MeOH、30±1％MeOH、45±1％MeOH進行洗脫；
(4)將步驟(3)45±11％MeOH洗脫部位通過C18吸附樹脂色譜，依次用5±1％MeOH、12±1％MeOH、30±1％MeOH、45±1％MeOH進行洗脫；
(5)將步驟(4)45±1％MeOH洗脫部位用CH3CN與H2O的體積比為18:82的流動相進行制備得到化合物Ⅱ，制備條件為流速為3mL/min，檢測波長為252nm；
化合物Ⅱ的結構式為
3.一種色原酮苷類化合物的提取方法，其特征是，提取化合物Ⅲ的步驟為：
(1)將青竹標粗提取物分散至水中，依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取，再將萃取后的乙酸乙酯有機相去除溶劑獲得乙酸乙酯萃取物；
(2)將乙酸乙酯萃取物溶解于 甲醇中，通過硅膠色譜柱進行梯度洗脫，所述梯度洗脫以CH2Cl2-MeOH體積比為100:1→50:1→25:1→15:1→10:1進行；
(3)將步驟(2)梯度洗脫體積比為10:1的洗脫部位的濃縮前流份通過C18吸附樹脂色譜，依次用5±1％MeOH、30±1％MeOH、40±1％MeOH、60±1％MeOH進行洗脫；
(4)將步驟(3)60±1％MeOH洗脫部位通過Sepadex LH-20凝膠柱色譜，用MeOH進行洗脫，得到9個洗脫部位；
(5)將步驟(4)第6個洗脫部位用CH3CN與H2O的體積比為28:72的流動相進行制備得到化合物Ⅲ，制備條件為流速為3mL/min，檢測波長為252nm；
化合物Ⅲ的結構式為
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