[發明專利]一種2,2-二氟-1,3-丙二醇的制備方法有效
| 申請號： | 201710601087.1 | 申請日： | 2017-07-21 |
| 公開（公告）號： | CN107400040B | 公開（公告）日： | 2020-12-25 |
| 發明（設計）人： | 魏坤;肖玉嶺 | 申請（專利權）人： | 山東飛源新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/00 | 分類號： | C07C29/00;C07C31/42;C07C29/36;C07C31/36;C07C17/25;C07C21/18 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 256300 山東省淄*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙二醇 制備 方法 | ||
1.一種2,2-二氟-1,3-丙二醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）以30-40%氫氧化鈉水溶液為底液，加入四丁基溴化銨，采用邊滴邊攪拌的方式加入1，2-二氯-1,1-二氟乙烷，在30℃下反應6h，然后通過冷凝管，氣體通入含有四氯化碳的容器里，通過干冰冷卻至零下20℃，得2-氯-1,1-二氟乙烯；
（2）將反應釜通過盤管冷凝降溫，抽真空，將2-氯-1,1-二氟乙烯的四氯化碳溶液吸入釜內，加入甲醇，引發劑及十二烷基硫醇、納米堿式碳酸鋅，升溫反應，反應結束后減壓蒸餾，得到3-氯-2,2-二氟丙醇；
所述升溫反應采用分段加熱，第一階段為升溫至100-110℃，保溫反應6h；第二階段為升溫至120-150℃，保溫1.5-2h；
（3）將氫氧化鉀，N,N-二甲基甲酰胺加入3-氯-2,2-二氟丙醇中，升溫至80-100℃，反應4小時；反應完畢后，過濾除去固體，濾液減壓蒸餾，得到2,2-二氟-1,3-丙二醇；
所述四丁基溴化銨的加入量為1，2-二氯-1,1-二氟乙烷質量的0.5-1%；
所述氫氧化鈉與1，2-二氯-1,1-二氟乙烷的質量比為1：0.70-0.75；
所述2-氯-1,1-二氟乙烯與甲醇的摩爾比為1:30-60；
所述引發劑與2-氯-1,1-二氟乙烯摩爾比為0.035-0.055：1；
所述引發劑為2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基過氧基）己烷，過氧化二叔丁酯，過氧化特戊酸叔丁酯；
所述十二烷基硫醇與2-氯-1,1-二氟乙烯摩爾比為0.001-0.01:1；所述納米堿式碳酸鋅與2-氯-1,1-二氟乙烯摩爾比為0.05-0.2:1；
所述氫氧化鉀與3-氯-2,2-二氟丙醇的質量比為1：1.8；所述N,N-二甲基甲酰胺加入量為3-氯-2,2-二氟丙醇質量的3-6倍。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-氯-1,1-二氟乙烯的四氯化碳溶液的質量濃度為20-25%。
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