[發明專利]一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法

在審

• 申請號: 201710600810.4
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107474169A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 權靜;邵棟杰;沈發偉;張儀娜;蔡豪
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08F118/16
• 分類號: C08F118/16;B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達,魏峯

1.一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，包括：

(1)將己二酸二乙烯酯與半乳糖以質量比為1:1～5:1溶于溶劑一中，加入堿性蛋白酶，攪拌反應，得到乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGA；將得到的OVNGA溶于溶劑二中，加入引發劑和鏈轉移劑，在氮氣環境下反應，終止反應，提純，得到含半乳糖基溫敏聚合物溶液，其中，OVNGA、引發劑和鏈轉移劑的摩爾比為20:1:0.1～80:1:0.3；

(2)將氯金酸溶液和十二烷基三甲基溴化銨CTAB溶液混合，攪拌，再加入NaBH₄溶液，靜置，得到金納米棒種子液，其中，氯金酸溶液、CTAB溶液和NaBH₄溶液的體積比為1:30:2～1:1000:60；

(3)將氯金酸溶液和CTAB溶液混勻后，再加入AgNO₃溶液和抗壞血酸溶液，攪拌，得到金納米棒生長液，其中，氯金酸溶液、CTAB溶液、AgNO₃溶液和抗壞血酸溶液的體積比為1:10:0.1:0.1～1:30:0.6:0.5；

(4)取步驟(2)中的金納米棒種子液加入到步驟(3)中的金納米棒生長液中，放置，得到金納米棒溶液，其中，金納米棒種子液和金納米棒生長液的體積比1:50～1:100；

(5)取步驟(4)中的金納米棒溶液加到步驟(1)中的含半乳糖基溫敏聚合物溶液中，攪拌，加入NaBH₄溶液反應，繼續攪拌，得到含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒，其中，金納米棒溶液、含半乳糖基溫敏聚合物溶液和NaBH₄溶液的體積比為1:0.5:0.5～1:10:5。

2.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶劑一為無水吡啶；堿性蛋白酶為枯草芽孢桿菌蛋白酶；溶劑二為DMF；引發劑為AIBN；鏈轉移劑為PDEGMA。

3.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌反應的溫度為40～70℃，攪拌反應的時間為3～6d；氮氣環境下反應的溫度為60～90℃，時間為36～72h；終止反應用冰水浴；提純的方法是二氯甲烷溶解，正己烷沉淀，該方法重復三次。

4.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯金酸溶液的濃度為0.0005～0.06M，CTAB溶液的濃度為0.002～0.4M，NaBH₄溶液的濃度為0.001～0.05M；靜置的溫度為25～30℃，靜置的時間為1～4h。

5.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中氯金酸溶液的濃度為0.005～0.1M，CTAB溶液的濃度為0.002～0.2M，AgNO₃溶液的濃度為0.005～0.05M，抗壞血酸溶液的濃度為0.01～0.1M。

6.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中金納米棒種子液的體積為30～90μL。

7.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中放置的溫度為20～65℃，放置的時間為5～20h。

8.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中金納米棒溶液的濃度為0.1～1mg/mL，含半乳糖基溫敏聚合物溶液的濃度為0.1～1mg/mL，NaBH₄溶液的濃度為0.01～0.1M。

9.按照權利要求1所述的一種含半乳糖基溫敏聚合物接枝金納米棒的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中反應的溫度為常溫，繼續攪拌的時間為5～10h。