[發明專利]一種一鍋法合成對苯二醌類化合物的方法有效
| 申請號: | 201710600578.4 | 申請日: | 2017-07-21 |
| 公開(公告)號: | CN107365243B | 公開(公告)日: | 2020-11-06 |
| 發明(設計)人: | 孫杰;李繼承;余濤;章鐵城 | 申請(專利權)人: | 中南民族大學;武漢艾布斯生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C17/12 | 分類號: | C07C17/12;C07C25/02;C07C46/06;C07C50/02;C07C41/22;C07C43/225;B01J31/02 |
| 代理公司: | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人: | 陳衛 |
| 地址: | 430000 湖北省武*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 一鍋 成對 苯二醌類 化合物 方法 | ||
1.一種一鍋法合成對苯二醌類化合物的方法,其特征在于,包括如下步驟:
向反應容器中依次加入第一溶劑、苯或含有給電子基團的芳香族化合物、碘化鹽和過硫酸氫鉀,于0-100℃下攪拌反應至芳香化合物完全反應,再于0-60℃下加入苯酚類化合物,攪拌反應至苯酚類化合物完全反應,停止反應,冷卻,抽濾,濾液分液,分液獲得的有機相經濃縮后加入第二溶劑溶解,并以堿溶液水洗至有機相的pH>7,分液,分液獲得的有機相經干燥、旋干,即可獲得對苯二醌類化合物,其中所述第一溶劑為由水和有機溶劑組成的混合溶劑,所述有機溶劑選自乙腈、四氫呋喃、二氧六環、DMF、甲醇或乙醇中的一種,水和有機溶劑的體積比為(0.5-1)∶1。
2.根據權利要求1所述的一鍋法合成對苯二醌類化合物的方法,其特征在于,所述碘化鹽選自碘化鈉、碘化鉀、碘化鋰或碘化銨中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的一鍋法合成對苯二醌類化合物的方法,其特征在于,所述芳香族化合物選自甲苯或苯甲醚中的一種,所述芳香化合物與所述碘化鹽的物質的量之比為1∶(1-20)。
4.根據權利要求3所述的一鍋法合成對苯二醌類化合物的方法,其特征在于,所述苯酚類化合物與碘化鹽的物質的量之比為(5-15)∶100,所述過硫酸氫鉀與苯酚類化合物的物質的量之比為(1.2-2.0)∶1。
5.根據權利要求1所述的一鍋法合成對苯二醌類化合物的方法,其特征在于,所述第二溶劑選自乙酸乙酯、甲酸乙酯、四氯化碳、苯或甲苯中的一種。
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