[發明專利]一種甘油加氫反應混合物的核磁共振檢測方法

有效

• 申請號: 201710599328.3
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107328804B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 喬巖;呂澤祥;延秀銀;王英雄
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種甘油加氫反應混合物的核磁共振檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）首先將甘油加氫混合物溶于氘代溶劑中，待完全溶解后，將樣品管放入400 MHz液體核磁共振波譜儀主磁體中，所使用核磁共振波譜儀z軸梯度線圈能夠產生的最大梯度場強度為0.5 T?m^-1；

設定磁體溫度為273-323 K，壓縮空氣氣流為100-1000 lph，恒溫5-60分鐘；

（2）調出擴散排序譜BPPLED脈沖序列，設置梯度恢復延遲2 ms，渦流延遲5 ms，掃描次數設定值為8的倍數，空掃次數為4的倍數，每張圖譜的采樣點數為16K-64K；

設定擴散時間為50-200 ms，梯度施加時間為600-2500 μs，梯度強度為2%，采集第一個一維氫譜；設置擴散時間為50 ms，梯度施加時間為1000 μs，梯度強度為80%-98%，在此條件下采集第二個一維氫譜；將得到的兩張圖譜進行匹配，使兩張譜圖的信號強度一致，匹配比例值為2%-10%；將脈沖調整為二維圖譜脈沖，在梯度強度值為100%，梯度施加時間為1000 μs的條件下采集二維擴散排序譜，采樣數為8-256；用軟件Dynamic Center 2.2.4進行數據處理，即獲得二維擴散排序譜譜圖；

（3）通過解讀二維擴散排序譜，指認混合物中可辨認組分，對于信號重疊導致無法歸屬的區域，選擇重疊部分組分的非重疊特征區信號，調出一維選擇性激發全相關譜脈沖序列，設置一維選擇性激發全相關譜的混合時間為50~200 ms，采樣點數16K-64K，掃描次數為2的倍數，空掃次數4次，獲得混合物中信號重疊部分組分的一維選擇性激發全相關譜，由布魯克Topspin 3.1軟件處理上述一維選擇性激發全相關譜，指認二維擴散排序譜中重疊信號所對應的化合物。

2.如權利要求1所述的一種甘油加氫反應混合物的核磁共振檢測方法，其特征在于所述的氘代溶劑為氘代重水，氘代甲醇，氘代氯仿，氘代二甲基亞砜，氘代-N,N-二甲基甲酰胺中的一種。