[發明專利]一種基于電子束蒸發技術的TiO2高透過率高電導率薄膜制備方法

在審

• 申請號: 201710598816.2
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107267930A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 張治國
• 申請（專利權）人: 張治國
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/08
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司11407
• 代理人: 彭麗芳

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體涉及一種基于電子束蒸發技術的TiO₂高透過率高電導率薄膜制備方法。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)透明導電薄膜以其優異的光電性能及價廉且資源豐富而在光電器件、光催化降解水和空氣中的污染物等方面獲得了廣泛的應用，但是，作為導電薄膜時，其導電性和透光性較差，無法取得良好的效果。

目前二氧化鈦(TiO₂)透明導電薄膜的制備方法溶膠-凝膠法、氣相沉積法、陽極電沉積法、電泳法、磁控濺射法等。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種基于電子束蒸發技術的TiO₂高透過率高電導率薄膜制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種基于電子束蒸發技術的TiO₂高透過率高電導率薄膜制備方法，包括如下步驟：

S1、將二氧化鈦顆粒放在模具里加壓，壓制成致密的塊狀物后，取出，置于剛玉盒內，24h后放入燒結爐中，在一定的溫度下燒結成型；

S2、打開機器將靶材放入銅質坩堝內，將清洗干燥后的石英玻璃卡入載片盤，將電子束蒸發臺的鐘罩抽成真空，投入氫氣或氮氣清洗鐘罩，加熱石英玻璃片，用電子束轟擊靶材，并且控制好蒸發速率即可。

優選地，所述石英玻璃通過以下步驟完成清洗干燥：

取一定尺寸的玻璃，兩面用洗滌劑清洗干凈后，依次用自來水、去離子水沖洗，自然干燥后將其置于不銹鋼掛架上，依次用丙酮超聲清洗5分鐘、無水乙醇超聲清洗5分鐘、去離子水超聲清洗兩次，每次5分鐘，然后將洗好的玻璃放入烘箱干燥，待用。

優選地，所述步驟S1具體包括如下步驟：

S11、將二氧化鈦顆粒裝滿直徑為2.5cm，深4cm的模具，略加振動，裝滿后倒入一清潔容器內，加入少量聚乙烯醇(－[CH2CH(OH)]n－)，攪拌均勻后裝入模具，接著加壓，當壓力在31MPa的時候停止加壓，得致密的塊狀物；

S12、將所得的致密的塊狀物取出，放入剛玉盒中蓋好蓋。24h后將樣品盒放入燒結爐中加溫，恒溫區溫度為50℃、100℃、250℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1100℃。

優選地，所述步驟S2具體包括如下步驟：

S21、打開電子束蒸發臺的鐘罩，將清洗干燥后的石英玻璃卡入載片盤，將制備好的靶材放入銅質坩堝，密閉鐘罩門并且鎖死，開啟機械泵和低真空閥，當真空度達到10^-1Pa的時候，關閉低真空閥，并向鐘罩內充入氫氣或氮氣清洗鐘罩；打開低真空閥，當真空度再次達到10^-1Pa的時候，切換機械泵到抽系統；打開渦輪分子泵和高真空閥，待真空度達到4×10^-4Pa的時候，啟動石英玻璃加熱裝置和旋轉驅動機構，在石英玻璃溫度達到450℃時，真空度再次達到4×10^-3Pa的時候，打開燈絲電源，打開6000伏高壓，緩慢調節燈絲電壓并觀察電子束打在靶上的位置，同時調節磁場改變電子束落點到合適位置；

S22、打開薄膜測厚儀和擋板，觀察測厚儀指示數值，當薄膜厚度達到一定厚度時，關閉高壓和燈絲電壓，然后關閉測厚儀、加熱裝置、旋轉驅動機構、高真空閥、渦輪分子泵和機械泵，機器冷卻后取出，即得。

本發明具有以下有益效果：

本發明所得薄膜具有很高的穩定性、光透過率和電導率，所使用的原材料價格極為低廉，比如二氧化鈦粉末價格是每克約0.0056-0.0075元。石英玻璃有極強的抗溫度變化性能，有廣譜的高透明度，在這種玻璃上生長二氧化鈦薄膜是非常有用的。因此用這種工藝制備的透明導電薄膜更具有價格優勢和溫變極大的場合。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例

本發明實施例提供了一種基于電子束蒸發技術的TiO₂高透過率高電導率薄膜制備方法，包括如下步驟：

S1、玻璃清洗工藝

將一定尺寸的玻璃放置在清洗槽的托架上，用洗滌粉+洗潔精用海綿擦洗玻璃兩面，清洗干凈后，用自來水沖洗，再用去離子水沖洗并且自然干燥；將玻璃放在不銹鋼掛架上用丙酮超聲清洗5分鐘，再用無水乙醇超聲5分鐘；用去離子水超聲清洗兩次，每次5分鐘。將洗好的玻璃放入烘箱干燥待用。