[發明專利]一種磁性聚合物染料吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710598541.2
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107376870B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 萬濤;唐利;彭睿廉;熊靜;王艷芬;周玉海;劉玥瑩;卿歡
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磁性聚合物染料吸附劑在染料吸附方面的應用，其特征在于有如下工藝步驟：

將FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和去離子水加入到三口燒瓶中，攪拌均勻，氮氣保護30min后升溫到50～80°C，然后滴加質量濃度為25～30%的氨水溶液，氨水溶液滴加完畢后氮氣保護恒溫反應3～6h，降溫至室溫，去離子水洗滌3～5次，磁鐵分離，得到磁性納米粒子；FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、質量濃度為25～30%的氨水溶液和去離子水的質量比為10～30:5～10：25～60:100～200；

將磁性納米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷和去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，氮氣保護30min后升溫到50～80°C，然后滴加質量濃度為25～30%的氨水溶液，氮氣保護恒溫反應3～6h后降溫至室溫，去離子水洗滌3～5次，磁鐵分離，得到氯丙基改性納米磁性粒子；磁性納米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、質量濃度為25～30%的氨水溶液和去離子水的質量比為1～5: 2～15：2～15:100～200；

將氯丙基改性納米磁性粒子、聚乙烯亞胺和去離子水加入到三口燒瓶中攪拌均勻，升溫到40～70°C，氮氣保護恒溫反應2～5h后降溫至室溫，去離子水洗滌3～5次，磁鐵分離，得到聚乙烯亞胺改性納米磁性粒子；氯丙基改性納米磁性粒子、聚乙烯亞胺和去離子水的質量比為1～5: 1～5:100～200；

將NaOH溶解于200mL去離子水，冰浴中將丙烯酸緩慢滴加到NaOH水溶液，攪拌反應0.5～2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；將聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子、丙烯酰胺和交聯劑加入到部分中和丙烯酸水溶液，攪拌均勻，升溫至50～60℃，加入氧化還原引發劑，引發聚合反應3～5小時，最后將產物用無水乙醇洗滌3～5次，磁性分離，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物染料吸附劑；丙烯酸和NaOH的摩爾比為1：0.5～0.8；丙烯酸與丙烯酰胺的質量比為1～5：1～5；交聯劑占丙烯酸和丙烯酰胺單體質量總量的0.1～0.8%；氧化還原引發劑占丙烯酸和丙烯酰胺單體質量總量的0.1%～2.0%，所述的氧化還原引發劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉，還原劑選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸亞鐵，氧化劑和還原劑的摩爾比為1～2：1；聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子占丙烯酸和丙烯酰胺單體質量總量的5～30%；

磁性聚合物染料吸附劑飽和磁化強度為3.5～15.5 emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應性，對于初始濃度為100～1000mg/L染料水溶液，染料吸附容量達到50～600mg/g，60～150min達到吸附平衡，再生循環利用5次后的染料吸附容量超過第一次吸附容量的90%。

2.根據權利要求1所述的一種磁性聚合物染料吸附劑在染料吸附方面的應用，其特征在于：所述的交聯劑選自N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇雙丙烯酸酯、一縮乙二醇雙丙烯酸酯、二縮乙二醇雙丙烯酸酯、1,3-丙二醇雙丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯和聚乙二醇雙丙烯酸酯。

3.根據權利要求1所述的一種磁性聚合物染料吸附劑在染料吸附方面的應用，其特征在于：所述的染料選自亞甲基藍、陽離子藍FGL、陽離子橙R、陽離子嫩黃7GL、陽離子桃紅FG、甲基綠、結晶紫、甲基橙、活性黑RB5、剛果紅、茜素紅、日落黃、茜素綠、酸性鉻藍 K和曙紅Y。