[發(fā)明專利]一種磁性聚合物染料吸附劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710598541.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-21
• 公開（公告）號(hào): CN107376870B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)濤;唐利;彭睿廉;熊靜;王艷芬;周玉海;劉玥瑩;卿歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種磁性聚合物染料吸附劑的制備方法，采用改良化學(xué)共沉淀法制備磁性納米粒子，然后分別用γ?氯丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亞胺對(duì)其進(jìn)行表面改性，得到聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子，最后將聚乙烯亞胺改性磁性納米粒子和功能性單體進(jìn)行共聚，制備具有多層級(jí)交聯(lián)結(jié)構(gòu)和多種吸附基團(tuán)的磁性聚合物染料吸附劑，飽和磁化強(qiáng)度為3.5～15.5 emu/g，剩磁和矯頑力均趨于零，具有順磁性和磁響應(yīng)性，對(duì)于初始濃度為100～1000mg/L染料水溶液，染料吸附容量達(dá)到50～600mg/g，60～150min達(dá)到吸附平衡，再生循環(huán)利用5次后的染料吸附容量超過(guò)第一次吸附容量的90%，可廣泛應(yīng)用于染料吸附分離以及染料廢水污染治理等。

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磁性聚合物染料吸附劑的制備方法，本發(fā)明制備的磁性聚合物染料吸附劑適用于染料的吸附分離，可廣泛應(yīng)用于染料吸附、染料分離提純以及染料環(huán)境污染治理等。

二、背景技術(shù)

染料廢水主要來(lái)源于染料及染料中間體生產(chǎn)行業(yè)和紡織，皮革，造紙，橡膠，塑料，化妝品，制藥和食品等不同行業(yè)，具有組成復(fù)雜、水量和水質(zhì)變化大、色度高、COD和BOD濃度高、懸浮物多、難生物降解物質(zhì)多等特點(diǎn)，是較難處理的工業(yè)廢水之一。另外，染料廢水不僅有明顯的色度，影響感官，并且廢水中含對(duì)水體或人體有毒有害的污染物，染料廢水若不經(jīng)過(guò)處理直接排放，會(huì)引起水體生態(tài)環(huán)境的破壞，有毒有害物進(jìn)入食物鏈，會(huì)影響人體的健康，因此環(huán)保高效處理染料廢水已成為當(dāng)今社會(huì)亟需解決的問(wèn)題。

目前處理染料廢水的方法主要有化學(xué)、生物、物理法等。沉淀絮凝法操作簡(jiǎn)單，成本低，但產(chǎn)生的大量污泥增加運(yùn)營(yíng)成本。電解法處理廢水時(shí)消耗電和金屬電極量大。光催化氧化只對(duì)低濃度染料廢水效果好。生物法選擇性較單一、且微生物對(duì)環(huán)境敏感。吸附法操作簡(jiǎn)單，成本低、效果好，吸附劑易于回收利用。常用的吸附劑有活性炭、礦物、樹脂類吸附劑等。活性炭吸附力強(qiáng)，去除率高，但成本高，一般只用于濃度較低的印染廢水處理或深度處理。礦物包括天然沸石、膨潤(rùn)土等，其離子交換能力和吸附性能較好，但活性低，再生困難。而樹脂類吸附劑處理效率高，可在一定條件下再生，再生后仍可保持高效，適用于染料廢水的處理。

傳統(tǒng)的吸附劑如離子交換樹脂、吸附樹脂、炭質(zhì)類吸附劑以及天然介孔礦物材料等，這些吸附材料吸附染料后只能通過(guò)離心、過(guò)濾、沉淀等傳統(tǒng)方法分離，不但費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且不節(jié)能環(huán)保，易破壞吸附材料的結(jié)構(gòu)，對(duì)于吸附材料的再生利用帶來(lái)影響。近年來(lái)，納米材料和納米技術(shù)的出現(xiàn)極大促進(jìn)了染料處理技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，磁性納米材料因其自身特有的大比表面積、豐富的活性點(diǎn)及高磁性等優(yōu)點(diǎn)在染料吸附及去除領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。磁性納米吸附劑可以吸附水體中的染料污染物，吸附完成后，在外部磁場(chǎng)的作用下通過(guò)磁性分離，實(shí)現(xiàn)吸附劑和母液的快速有效分離，并且成本低，操作簡(jiǎn)單，較好地解決了常規(guī)吸附劑固液分離難和回收分離難的問(wèn)題。

Li等利用原位共沉淀法合成磁性聚(丙烯酸-丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯)水凝膠，對(duì)陽(yáng)離子染料結(jié)晶紫和堿性品紅具有較好的吸附去除性能。Xu等采用溶劑熱法合成氨基改性磁性納米粒子，然后加入聚丙烯酸與氨基改性磁性納米粒子進(jìn)行化學(xué)接枝制備磁性聚合物吸附劑，對(duì)羅丹明R6G的吸附速率快，吸附容量55.8mg/g。He等首先合成超支化聚甘油包覆磁性Fe3O4納米粒子，然后加入琥珀酰酐得到羧基化改性超支化包覆磁性Fe3O4納米粒子，對(duì)陽(yáng)離子染料吸附效率高、吸附速率快、可重復(fù)性好。Zhou等首先制備具有核殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4/SiO2納米粒子，然后加入超支化聚合物進(jìn)行表面改性，最后加入琥珀酰酐得到羧基化改性超支化包覆磁性Fe3O4/SiO2納米粒子，羅丹明R6G和結(jié)晶紫吸附容量分別達(dá)到0.37mmol/g和0.60mmol/g。Chen等采用溶劑熱法合成氨基改性Fe3O4納米粒子，然后加入交聯(lián)劑戊二醛和聚乙烯亞胺，生成具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的磁性聚乙烯亞胺吸附劑，酸性媒茜素紅、甲基橙、亞甲基藍(lán)、日落黃、核固紅和茜素綠的吸附容量分別為145.7mg/g、127.5mg/g、137.0mg/g、118.3mg/g和126.8mg/g。