[發(fā)明專利]一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107285384A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁淑華;茍旭豐;孫少東;鄒軍濤;肖鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B82Y30/00;B01J23/28
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11315
• 代理人: 楊洲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光催化材料及其制備方法，具體涉及一種單分散性良好的花狀二氧化鉬(MoO₂)納米粉末的制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體材料是一種重要的光催化劑，在太陽光的利用方面展示出來卓越的潛力和巨大的商業(yè)價值。因此，已經(jīng)受到了研究者的廣泛關(guān)注。作為一種典型的過渡族金屬氧化物，氧化鉬具有豐富的化學(xué)價態(tài)使其應(yīng)用領(lǐng)域多樣化、重要化。其中MoO₂具有不同于普通氧化物的良好的導(dǎo)電性能，它不同于MoO₃中的Mo⁶⁺，Mo⁶⁺的自由電子都被周圍配位的O給束縛住，而MoO₂價帶中的自由電子密度較高，提高了Mo⁴⁺的催化活性，使MoO₂表現(xiàn)出良好的催化性能，在催化材料應(yīng)用方面范圍越來越廣泛。鑒于此，開發(fā)一種納米尺度、尺寸均勻、形貌獨特、單分散性良好、且能帶和電子結(jié)構(gòu)可調(diào)控的MoO₂已經(jīng)成為廣大科研工作者的研究熱點之一。然而，通常所合成的MoO₂多為一維棒狀，目前尚少見文獻(xiàn)報道關(guān)于納米花狀MoO₂顆粒的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種花狀MoO₂納米粉末的制備方法，該方法所得的納米材料是由幾納米的基本結(jié)構(gòu)單元自組裝的三維花狀納米MoO₂顆粒，采用一步水熱法直接“綠色”(制備過程未添加任何大分子有機表面活性劑和模板劑)制備。其制備工藝是先采用雙氧水直接氧化溶解鉬粉制備鉬酸前驅(qū)體，再利用水熱法一步原位制備出單分散性良好的花狀納米MoO₂。其直徑在50nm，大小均勻，單分散性良好，表面粗糙，可以更好的展現(xiàn)該類納米材料優(yōu)越的光學(xué)性能，尤其是光催化性能得到了優(yōu)化。

本發(fā)明具體方案如下：一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備鉬酸前驅(qū)體

在一個干凈的100mL燒杯中加入1～5M的鉬粉，再加入1.0～8.0mL的H₂O，待分散均勻，加入0.5～10.0mL的H₂O₂，待反應(yīng)結(jié)束，保鮮膜封口，過夜24h靜置得到鉬酸前驅(qū)體；

(2)制備花狀納米MoO₂顆粒

將所得鉬酸前驅(qū)體溶液加入3.0～50mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入50～100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯，并裝入對應(yīng)的不銹鋼外套，120～220℃溫度下水熱反應(yīng)2～16h，然后自然冷卻至室溫，將得到產(chǎn)物用水和無水乙醇離心洗滌數(shù)次，得到樣品60℃下干燥12–24h，即成。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，包括如下步驟：在一個干凈的100mL燒杯中加入3M的鉬粉，再加入2.0mL的H₂O，待分散均勻，加入2.0mL的H₂O₂，待反應(yīng)結(jié)束，保鮮膜封口，過夜24小時靜置；再將上述所得鉬酸前驅(qū)體溶液加入20mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯，并裝入50mL的不銹鋼外套，水熱反應(yīng)180℃×8h，然后自然冷卻至室溫，將得到產(chǎn)物用水和無水乙醇離心洗滌數(shù)次，得到樣品60℃下干燥12h。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，包括如下步驟：在一個干凈的100mL燒杯中加入5M的鉬粉，再加入8.0mL的H₂O，待分散均勻，加入10.0mL的H₂O₂，待反應(yīng)結(jié)束，保鮮膜封口，過夜24h靜置；再將上述所得鉬酸前驅(qū)體溶液加入50.0mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯，并裝入100mL的不銹鋼外套，水熱反應(yīng)220℃×16h，然后自然冷卻至室溫，將得到產(chǎn)物用水和無水乙醇離心洗滌數(shù)次，得到樣品60℃下干燥12h。