[發明專利]一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201710597311.4
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107285384A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 梁淑華;茍旭豐;孫少東;鄒軍濤;肖鵬
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B82Y30/00;B01J23/28
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 楊洲

1.一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備鉬酸前驅體

在一個干凈的100mL燒杯中加入1～5M的鉬粉，再加入1.0～8.0mL的H2O，待分散均勻，加入0.5～10.0mL的H2O2，待反應結束，保鮮膜封口，過夜24h靜置得到鉬酸前驅體；

(2)制備花狀納米MoO2顆粒

將所得鉬酸前驅體溶液加入3.0～50mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入50～100mL聚四氟乙烯內襯，并裝入對應的不銹鋼外套，120～220℃溫度下水熱反應2～16h，然后自然冷卻至室溫，將得到產物用水和無水乙醇離心洗滌數次，得到樣品60℃下干燥12～24h，即成。

2.如權利要求1所述的一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在一個干凈的100mL燒杯中加入3M的鉬粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均勻，加入2.0mL的H2O2，待反應結束，保鮮膜封口，過夜24h靜置；再將上述所得鉬酸前驅體溶液加入20mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入50mL聚四氟乙烯內襯，并裝入50mL的不銹鋼外套，水熱反應180℃×8h，然后自然冷卻至室溫，將得到產物用水和無水乙醇離心洗滌數次，得到樣品60℃下干燥12h。

3.如權利要求1所述的一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在一個干凈的100mL燒杯中加入5M的鉬粉，再加入8.0mL的H2O，待分散均勻，加入10.0mL的H2O2，待反應結束，保鮮膜封口，過夜24h靜置；再將上述所得鉬酸前驅體溶液加入50.0mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入100mL聚四氟乙烯內襯，并裝入100mL的不銹鋼外套，水熱反應220℃×16h，然后自然冷卻至室溫，將得到產物用水和無水乙醇離心洗滌數次，得到樣品60℃下干燥12h。

4.如權利要求1所述的一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在一個干凈的100mL燒杯中加入1M的鉬粉，再加入1.0mL的H2O，待分散均勻，加入0.5mL的H2O2，待反應結束，保鮮膜封口，過夜24h靜置；再將上述所得鉬酸前驅體溶液加入3.0mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入30mL聚四氟乙烯內襯，并裝入30mL的不銹鋼外套，水熱反應120℃×2h，然后自然冷卻至室溫，將得到產物用水和無水乙醇離心洗滌數次，得到樣品60℃下干燥12h。

5.如權利要求1所述的一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在一個干凈的100mL燒杯中加入3M的鉬粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均勻，加入1.0mL的H2O2，待反應結束，保鮮膜封口，過夜24h靜置；再將上述所得鉬酸前驅體溶液加入20mL無水乙醇，攪拌均勻后，移入50mL聚四氟乙烯內襯，并裝入50mL的不銹鋼外套，水熱反應180℃×8h；然后自然冷卻至室溫，將得到產物用水和無水乙醇離心洗滌數次，得到樣品60℃下干燥12h。

6.如權利要求1-5任一所述的一種花狀二氧化鉬納米粉末的制備方法，其特征在于，所制備的花狀納米MoO2顆粒由納米片結構單元聚集而成的花狀納米三維結構，該結構中的片狀單元又是由許多納米顆粒堆垛而成的，其大小均一，直徑為50nm、單分散性良好。