[發(fā)明專利]一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710596842.1 | 申請日： | 2017-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN109280114A | 公開（公告）日： | 2019-01-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 石艷;王延安;李彬;付志峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C08F120/14 | 分類號： | C08F120/14;C08F2/38;C08F4/04 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 王鵬 |
| 地址： | 100000 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碘代化合物 分子量分布 高分子量 制備 聚甲基丙烯酸甲酯 偶氮類引發(fā)劑 單體轉(zhuǎn)化率 數(shù)均分子量 原料利用率 重均分子量 反應條件 原位反應 單質(zhì)碘 碘單質(zhì) 磷酰胺 添加劑 調(diào)控 轉(zhuǎn)化 | ||
1.一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)分別按照碘單質(zhì)(I2)與偶氮類引發(fā)劑的摩爾比1:1.2～1:2、添加劑與碘單質(zhì)(I2)的摩爾比為1:1～16:1量取碘單質(zhì)(I2)、偶氮類引發(fā)劑和添加劑，并放入反應器中，備用；
(2)量取一定量的單體甲基丙烯酸甲酯，并且將所述單體甲基丙烯酸甲酯置入步驟(1)的反應器中，同時加入與單體甲基丙烯酸甲酯體積比為1:2～1:8的一種或多種溶劑；
(3)排盡步驟(2)反應器內(nèi)部的空氣，并通入保護氣體，同時將反應溫度控制在65℃～75℃，反應10～26h制備得到高分子量且分子量分布窄的聚甲基丙烯酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，步驟(2)中，單體甲基丙烯酸甲酯與單質(zhì)碘(I2)的摩爾比包括600:1、1000:1、1600:1、2000:1、2400:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，步驟(1)具體可以用以下步驟替代：分別按照碘單質(zhì)(I2)與偶氮類引發(fā)劑的摩爾比為1:1.2～1:2量取碘單質(zhì)(I2)和偶氮類引發(fā)劑，并放入反應器中，在65℃～100℃下反應15～30min，得到碘代化合物；
相應的，步驟(2)包括：分別量取一定量的單體甲基丙烯酸甲酯，以及與碘代化合物的摩爾比為2:1～32:1的添加劑，將所述單體甲基丙烯酸甲酯與所述添加劑同時放入步驟(1)的反應器中，并添加與單體甲基丙烯酸甲酯體積比為1:2～1:8的一種或多種溶劑；
步驟(3)包括：排盡步驟(2)反應器內(nèi)部的空氣，并通入保護氣體，同時將反應溫度控制在65℃～75℃，反應5～23h制備得到高分子量且分子量分布窄的聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，步驟(2)中，單體甲基丙烯酸甲酯與碘代化合物的摩爾比包括300:1、500:1、600:1、800:1、1000:1、1200:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，所述添加劑為磷酰胺類化合物、硫代磷酰胺類化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，所述碘代化合物可采用聚合體系原位反應制備，也可采用I2與偶氮類引發(fā)劑預先反應制備。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，所述一種或多種溶劑包括甲苯、苯、二甲苯、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯甲醚或苯乙醚中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，所述偶氮類引發(fā)劑包括偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮二異庚腈(ABVN)、偶氮二異戊腈(AMBN)、偶氮異丁氰基甲酰胺(CABN)、偶氮二環(huán)己基甲腈或偶氮二異丁酸二甲酯中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法，其特征在于，所述保護氣體包括氮氣、氬氣。
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