[發(fā)明專利]一種再生聚酯纖維及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710595416.6
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107523892B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王華平;陳燁;王朝生;吉鵬;邵正麗;柯福佑
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;C08G63/00;C08G63/85
• 代理公司: 上海統(tǒng)攝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

本發(fā)明涉及一種再生聚酯纖維及其制備方法，首先將聚酯回收料和聚酯低聚物熔體進(jìn)行反應(yīng)得到初步解聚熔體，然后初步解聚熔體與乙二醇進(jìn)行反應(yīng)得到深度解聚熔體，深度解聚熔體在立式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行TVOC的脫除及裂化官能團(tuán)的修復(fù)得到低TVOC含量聚酯低聚物熔體，聚酯低聚物熔體進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)得到低TVOC含量預(yù)縮聚聚酯熔體，預(yù)縮聚聚酯熔體進(jìn)行終縮聚反應(yīng)得到低TVOC含量再生聚酯熔體，最后再生聚酯熔體進(jìn)入熔體直紡系統(tǒng)制得再生聚酯纖維。本發(fā)明的方法整體流程長度及工藝控制難度適中，具有高效性，最終制得的再生聚酯纖維中TVOC含量為30～300ppm，壬基酚及其同分異構(gòu)體的含量為80～200ppm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于廢舊聚酯的再生領(lǐng)域，涉及一種再生聚酯纖維及其制備方法，特別涉及一種以聚酯回收料作為原料且TVOC較低的高品質(zhì)再生聚酯纖維及其高效制備方法。

背景技術(shù)

聚對苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene Terephthalate，PET，簡稱聚酯)是一種應(yīng)用廣泛的合成高分子材料，2015年全球PET產(chǎn)量超過4千萬噸，僅次于聚烯烴，是合成纖維和食品包裝領(lǐng)域所使用的主導(dǎo)材料(所占比重超過80％)。然而作為一種不易降解的石油基合成高分子材料，聚酯廢棄制品的社會儲量也非常巨大，特別是雜質(zhì)種類復(fù)雜、含量高的廢舊聚酯紡織品每年正以百萬噸的速度增長，但目前的回收率還不足3％，由此引發(fā)的石化資源浪費(fèi)和固體廢棄物污染問題也日益嚴(yán)峻。因此廢棄聚酯(特別是廢舊聚酯紡織品等低品質(zhì)廢料)的高效高品質(zhì)再生技術(shù)對于行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。

聚酯的再生技術(shù)主要可分為物理法和化學(xué)法兩大類。傳統(tǒng)物理法通過對廢料進(jìn)行熔融再加工實(shí)現(xiàn)再生，具有高效低成本的特點(diǎn)，是目前聚酯再生產(chǎn)業(yè)化技術(shù)的主導(dǎo)，但傳統(tǒng)物理法再生出的制品較原生的品質(zhì)下降明顯，特性粘度下降及波動較大。同時(shí)由于過程中熔體粘度較大，使得不熔性雜質(zhì)的過濾及揮發(fā)性雜質(zhì)脫除都非常困難，同時(shí)過量雜質(zhì)在高溫的加工過程中如不能及時(shí)除去將引發(fā)多種不可逆的裂化降解。因此簡單物理法再生的對象僅限于純凈度較高的廢舊聚酯瓶片。

為了對聚酯回收料進(jìn)行高效再生，現(xiàn)有技術(shù)已對傳統(tǒng)物理法進(jìn)行了改進(jìn)升級，其特點(diǎn)在于在熔體階段增加了増粘環(huán)節(jié)。例如發(fā)明專利CN201210006794.3通過擴(kuò)鏈劑、發(fā)明專利CN201210399804.4通過長時(shí)間高比表面積高真空縮聚的方法可較為有效的增加再生制品的特性粘度。此類改進(jìn)對生產(chǎn)成本增加較傳統(tǒng)物理法并不多，且可實(shí)現(xiàn)對聚酯回收料的高效低成本再生，因此近年來相關(guān)技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化推廣范圍也在快速擴(kuò)大。但同樣由于熔體粘度的限制，此法仍不能對于雜質(zhì)進(jìn)行有效的脫除，特別是再生制品中TVOC含量和其它有機(jī)毒害物的含量較高，產(chǎn)品的應(yīng)用范圍仍受到很大局限，無法全面進(jìn)入服用、汽車內(nèi)飾等對使用安全性要求較高的領(lǐng)域。

化學(xué)法則是通過“解聚至單體-分離提純-再聚合”的路線實(shí)現(xiàn)再生，過程中由于聚酯被解聚為單體，技術(shù)上容易實(shí)現(xiàn)較徹底的提純，能夠?qū)U棄紡織品等低等廢料進(jìn)行有效回收，再生制品品質(zhì)可媲美原生，但工藝流程長，效率低，成本很高，得不償失。僅有美國和日本等發(fā)達(dá)國家在優(yōu)惠政策的扶植下對相關(guān)技術(shù)進(jìn)行了小規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化嘗試，其中代表性專利技術(shù)有US5710315、US4609608和WO2003033581等，但由于成本問題，推廣均受到嚴(yán)重制約。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高品質(zhì)再生聚酯纖維及其高效制備方法，在兼顧生產(chǎn)成本及設(shè)備改裝成本的情況下，有效提升以聚酯回收料為原料制得的再生聚酯纖維的品質(zhì)，有效解決現(xiàn)行改進(jìn)物理法所生產(chǎn)的再生聚酯纖維TVOC含量高的問題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種再生聚酯纖維的制備方法，步驟如下：

1)將聚酯回收料和聚酯低聚物熔體進(jìn)行反應(yīng)性熔融共混得到平均聚合度為20～40的初步解聚熔體，所述聚酯低聚物熔體的平均聚合度為1.5～4，且可由之后步驟的產(chǎn)物連續(xù)提供；

2)初步解聚熔體與乙二醇混合后進(jìn)行醇解反應(yīng)得到平均聚合度為1.5～4的深度解聚熔體；