[發明專利]一種再生聚酯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201710595416.6
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107523892B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 王華平;陳燁;王朝生;吉鵬;邵正麗;柯福佑
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;C08G63/00;C08G63/85
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種再生聚酯纖維的制備方法，其特征是，步驟如下：

1)將聚酯回收料和聚酯低聚物熔體進行反應性熔融共混得到平均聚合度為20～40的初步解聚熔體，所述聚酯低聚物熔體的平均聚合度為1.5～4；

2)初步解聚熔體與乙二醇混合后進行醇解反應得到平均聚合度為1.5～4的深度解聚熔體；

3)深度解聚熔體在溫度為190～205℃、壓力為1～80KPa的條件下與乙二醇蒸汽對流流動進行TVOC的脫除及裂化官能團的修復得到TVOC含量<20ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔體；所述TVOC的脫除及裂化官能團的修復是在立式反應器中進行的，所述立式反應器為格柵落膜式脫揮反應器，抽氣口設在反應器頂部，內部的格柵結構為：由不同的具有平行角條的柵板層構成，相鄰柵板層上角條的方向相互垂直，自立式反應器的頂部至底部，相鄰柵板層的層間距逐漸增大，不同柵板層上角條的間隙逐漸減小；

4)低TVOC含量聚酯低聚物熔體進行預縮聚反應得到低TVOC含量預縮聚聚酯熔體；

5)低TVOC含量預縮聚聚酯熔體進行終縮聚反應得到低TVOC含量再生聚酯熔體；

6)低TVOC含量再生聚酯熔體進入熔體直紡系統制得再生聚酯纖維。

2.根據權利要求1所述的一種再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述立式反應器下半段的溫度高于上半段的溫度，上半段溫度為190～200℃，下半段溫度為200～205℃；所述立式反應器內壓力發生周期性變化，周期長度等于深度解聚熔體在立式反應器中的停留時間，1KPa的壓力保持時間占周期時間長度的20％～90％，所述深度解聚熔體在立式反應器中的停留時間為10min～2h，所述立式反應器內的含氧量<0.03v/v％。

3.根據權利要求2所述的一種再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)將經過充分干燥的聚酯回收料、催化劑和聚酯低聚物熔體加入雙螺桿擠出機中進行反應性熔融共混得到初步解聚熔體；所述反應性熔融共混的溫度為：雙螺桿進料段溫度260～275℃，雙螺桿壓縮段275～300℃，均化段溫度275～295℃，時間為1～5min，反應在氮氣保護或表壓為<0.15KPa的真空環境中進行；

2)初步解聚熔體經過濾器I過濾后經管路A喂入反應釜，并與乙二醇混合后在氮氣保護、加壓和攪拌條件下進行醇解反應得到深度解聚熔體；所述醇解反應的溫度為190～205℃，醇解反應的時間為40～80min；

3)深度解聚熔體經過濾器II過濾后由管路B喂入立式反應器，并由立式反應器的頂部流動至立式反應器的底部，在立式反應器的底部設有取樣口，深度解聚熔體從取樣口流出后經由管路D返回反應器的頂部進行重復流動得到低TVOC含量聚酯低聚物熔體；

立式反應器內壓力的控制是通過不斷從立式反應器的下部補充乙二醇同時從立式反應器的頂部抽離氣體實現的，立式反應器的下部通過管路F與乙二醇儲罐II保持相通，抽出的氣體經管路G由冷凝器進行冷凝，最后由乙二醇儲罐I回收，乙二醇儲罐I分別通過管路E和管路H與乙二醇儲罐II和反應釜連通；

4)低TVOC含量聚酯低聚物熔體經由管路D作為步驟1)的原料被連續喂入雙螺桿擠出機，或者經過濾器III過濾后經管路C喂入預縮聚反應釜，加入催化劑、熱穩定劑、防醚劑和抗氧劑后進行預縮聚反應得到平均聚合度為20～30的低TVOC含量預縮聚聚酯熔體；所述預縮聚反應的溫度為：上室255～265℃，下室265～275℃；所述預縮聚反應的壓力為：上室2.5～4.5KPa，下室1～2.5KPa；所述預縮聚反應的時間為60～120min；

5)低TVOC含量預縮聚聚酯熔體經由管路I輸送至終縮聚反應釜中進行終縮聚反應得到平均聚合度為95～110的低TVOC含量再生聚酯熔體；所述終縮聚反應的溫度為280～285℃，壓力為50～500Pa，時間為100～180min；

6)低TVOC含量再生聚酯熔體經由管路J進入熔體直紡系統制得再生聚酯短纖維，紡絲工藝為：熔體輸送→紡絲→冷卻→卷繞落桶→導絲→一道牽伸→二道牽伸→熱定型→卷曲切斷打包；紡絲工藝參數為：紡絲溫度270～290℃，紡絲速度800～1500m/min，拉伸溫度60～80℃，預牽伸倍率為1.02～1.10，一道牽伸倍率為1.8～2.5，二道牽伸倍率為1.02～1.1。