[發明專利]含硅加氫脫金屬催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201710595286.6 | 申請日: | 2017-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN109277108B | 公開(公告)日: | 2021-07-27 |
| 發明(設計)人: | 任靖;張勇;李順新;宋春利;姜艷 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司 |
| 主分類號: | B01J27/19 | 分類號: | B01J27/19;B01J35/10;C10G45/08 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 劉兵;嚴政 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 加氫 金屬催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種含硅加氫脫金屬催化劑的制備方法,其特征在于,該方法包括如下步驟,
(1)將第一含硅溶液與第一物理擴孔劑進行第一接觸,將第二含硅溶液與第二物理擴孔劑進行第二接觸;
(2)將步驟(1)得到的接觸后的第一物理擴孔劑、接觸后的第二物理擴孔劑與擬薄水鋁石經過混合、成型、第一干燥、第一焙燒得到含硅氧化鋁載體;
(3)將加氫活性組分浸漬液與步驟(2)得到的含硅氧化鋁載體進行第三接觸,并將接觸后的含硅氧化鋁載體經第二干燥、第二焙燒,得到含硅加氫脫金屬催化劑;
(4)將步驟(3)得到的含硅加氫脫金屬催化劑進行密封熱處理和第三干燥處理;
其中,所述第一含硅溶液和所述第二含硅溶液均含有硅酸酯,
所述第一物理擴孔劑的粒徑為100-540目,所述第二物理擴孔劑的粒徑為900-2000目,所述第一物理擴孔劑和所述第二物理擴孔劑的重量比為2-3:1;
以二氧化硅計,所述第一含硅溶液與所述第二含硅溶液的用量比為2-12:1;
所述密封熱處理在氨氣及水蒸汽混合氣氛下進行。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述密封熱處理的條件包括:氣體壓力為3-5MPa,其中氨氣的分壓為30%-50%,其余為水蒸汽,熱處理溫度為100-150℃,處理時間為5-10小時。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述的第三干燥處理的條件包括:溫度為80-120℃,時間為6-10小時。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述第一物理擴孔劑和所述第二物理擴孔劑分別選自碳黑粉、木炭或木屑中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其中,所述第一物理擴孔劑和所述第二物理擴孔劑均為碳黑粉。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述第一物理擴孔劑和所述第二物理擴孔劑的重量比為2.5-3:1。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其中,所述第一物理擴孔劑的加入量為氧化鋁干基的10-15重量%。
8.根據權利要求6所述的制備方法,其中,所述第二物理擴孔劑的加入量為氧化鋁干基的5-10重量%。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述第一含硅溶液和所述第二含硅溶液的溶劑分別選自乙醇、甲醇和丙酮中的一種或多種。
10.根據權利要求9所述的制備方法,其中,所述硅酸酯為正硅酸脂肪醇酯和/或偏硅酸脂肪醇酯。
11.根據權利要求10所述的制備方法,其中,所述硅酸酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸丁酯中的一種或多種。
12.根據權利要求1-11中任意一項所述的制備方法,其中,以二氧化硅計,所述第一含硅溶液與所述第二含硅溶液的合計用量為氧化鋁干基的2.5-7重量%。
13.根據權利要求1-11中任意一項所述的制備方法,其中,所述第一含硅溶液的體積為第一物理擴孔劑的飽和吸水量的30-50%。
14.根據權利要求13所述的制備方法,其中,所述第二含硅溶液的體積為第二物理擴孔劑的飽和吸水量。
15.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中混合時還加入助擠劑和/或膠溶劑。
16.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述第一干燥的條件包括:溫度為100-130℃,時間為1-10小時。
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