[發明專利]一種三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710594663.4
• 申請日: 2017-07-16
• 公開（公告）號: CN107245164B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 姚超;左士祥;陳群;劉文杰;李霞章;卓仲標;周銘;郭小平;錢大慶;孟祥遠
• 申請（專利權）人: 常州大學;浙江凱色麗科技發展有限公司
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08K9/10;C08K3/34
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本發明屬于無機功能材料技術領域，涉及棒?片狀導電復合材料制備方法，特別涉及一種三維凹凸棒石?云母基導電復合材料的制備方法。采用超臨界二氧化碳在一定溫度、高壓條件下快速地充分滲透至凹凸棒石棒晶束和云母片層聚集體間；然后在降溫并迅速卸壓時形成空穴效應和沖擊效應同時將凹凸棒石棒晶束和云母片層快速崩解成凹凸棒石單晶和云母單片層，再以解離后的凹凸棒石單根棒晶和二維云母單片為核體制備的棒?片狀導電復合材料，在涂層中形成三維交錯空間網絡結構，賦予涂層更優異的導電性能和力學性能。

技術領域

本發明屬于無機功能材料技術領域，涉及棒-片狀導電復合材料制備方法，特別涉及一種三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法。

背景技術

高分子材料普遍存在靜電積累現象，易引起火災、爆炸等事故。目前，主要通過向高分子材料中添加導電粉體來解決此問題。市場上常用的導電粉體大都為球狀，具有添加量大，易造成沉淀，影響基體樹脂力學性能等，因此，開發纖維狀(一維)或片狀(二維)結構的導電材料已成為其發展趨勢。

凹凸棒石和云母分別是具有一維和二維結構的天然礦物材料，可被用于合成導電材料的核體材料，相比于其他人工合成的核體材料而言，具有儲量豐富、價格低廉等優點。然而，天然凹凸棒石棒晶大多以鳥巢狀或柴垛狀聚集體形式存在，成為制約凹凸棒石產業乃至纖維狀導電材料產業發展的關鍵技術瓶頸；天然云母片則以片層聚集體的形式存在。

為此，必須對凹凸棒石棒晶束和云母片層聚集體進行充分解聚以得到凹凸棒石單根棒晶和云母單片層，才具有實際應用價值。一般采用對輥、碾磨等機械處理方式對凹凸棒石棒晶束和云母片層聚集體進行解聚，然而，機械法只能部分解離，同時還會損傷凹凸棒石棒晶和云母片晶體，導致其晶體尺寸大小不一，從而極大地影響了凹凸棒石和云母作為核體材料的應用性能；且凹凸棒石和云母片復合時，兩者往往是機械混合，不能有效相互支撐而形成三維網絡結構。

發明內容

針對背景技術中所存在的問題，本發明提供了一種三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，具體操作為：

(1)凹凸棒石棒晶束和云母片層聚集體的解離(解聚)

在密閉容器中，將超臨界二氧化碳注入到天然凹凸棒石粉體和片狀云母粉的混合粉體中，調節密閉體系壓力為8.0～15.0MPa、溫度為35～60℃并保持，迅速排氣在1-2秒內減壓至常壓后，即制得解離的凹凸棒石單棒晶和云母單片混合物，向其中加入酸性溶液，攪拌充分制得凹凸棒石單棒晶和云母單片的酸性分散液，再于攪拌狀態下向所得的酸性分散液中加入可溶性硅酸鹽的溶液至體系pH值為2～4后，過濾，洗滌濾餅并煅燒，即制得凹凸棒石-云母/氧化硅復合物，

其中，天然凹凸棒石粉體和片狀云母粉質量之比為0.5～2.0:1，超臨界二氧化碳重量與混合粉體總質量之比為0.3:1～1.0:1，

調節密閉體系壓力、溫度后的保持時間為30～60分鐘，

酸性溶液中溶質酸的質量百分濃度為5％～15％，

解離的凹凸棒石單棒晶和云母單片混合物與酸性溶液的質量之比為0.05～0.20：1，

可溶性硅酸鹽的溶液中，硅酸鹽質量百分濃度為10％～20％，

過濾后洗滌濾餅至洗滌液的電導率≤100μS/cm，

洗滌后，濾餅在300～550℃條件下煅燒2～6小時；

(2)錫銻鹽酸性混合溶液的配制

在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫(SnCl₄·5H₂O)、三氯化銻(SbCl₃)，攪拌至固體全部溶解，制得錫銻鹽酸性混合溶液；

其中，鹽酸溶液的摩爾濃度為1.0～4.0mol/L，