[發明專利]一種三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710594663.4
• 申請日: 2017-07-16
• 公開（公告）號: CN107245164B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 姚超;左士祥;陳群;劉文杰;李霞章;卓仲標;周銘;郭小平;錢大慶;孟祥遠
• 申請（專利權）人: 常州大學;浙江凱色麗科技發展有限公司
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08K9/10;C08K3/34
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1.一種三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法為，

(1)在密閉容器中，將超臨界二氧化碳注入到天然凹凸棒石粉體和片狀云母粉的混合粉體中，調節密閉體系壓力為8.0～15.0MPa、溫度為35～60℃并保持，迅速排氣減壓至常壓后，即制得解離的凹凸棒石單棒晶和云母單片混合物，向其中加入酸性溶液，攪拌充分制得凹凸棒石單棒晶和云母單片的酸性分散液，再于攪拌狀態下向所得的酸性分散液中加入可溶性硅酸鹽的溶液至體系pH值為2～4后，過濾，洗滌濾餅并煅燒，即制得凹凸棒石-云母/氧化硅復合物；

(2)錫銻鹽酸性混合溶液的配制

在鹽酸溶液中加入五水四氯化錫、三氯化銻，攪拌至固體全部溶解，制得錫銻鹽酸性混合溶液；

(3)凹凸棒石-云母基導電材料的制備

將步驟(1)中得到的凹凸棒石-云母/氧化硅復合物分散于去離子水中，加熱情況下一邊攪拌一邊滴加步驟(2)中得到的錫銻鹽酸性混合溶液和堿性溶液，滴加完畢后，繼續保溫反應，過濾、濾餅洗滌、干燥、煅燒，得到凹凸棒石-云母基導電復合材料。

2.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，天然凹凸棒石粉體和片狀云母粉質量之比為0.5～2.0:1，超臨界二氧化碳重量與混合粉體總質量之比為0.3:1～1.0:1。

3.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，調節密閉體系壓力、溫度后的保持時間為30～60分鐘。

4.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的混合溶液中，錫鹽濃度為0.2～0.8g/mL，錫鹽和銻鹽的質量比為3～8:1。

5.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，加熱溫度為50～80℃。

6.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，滴加錫銻鹽酸性混合溶液時，保持體系pH值為0.5～5.0。

7.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，控制五水四氯化錫與凹凸棒石-云母/氧化硅復合物質量之比為0.3～1.0:1。

8.如權利要求1所述的三維凹凸棒石-云母基導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，煅燒操作為，450～650℃的條件下煅燒1～3小時。