[發明專利]一種同時測定扎沖十三味丸中烏頭堿及其降解產物的方法

在審

• 申請號: 201710593649.2
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107796905A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 佘宜寰;上官同強;齊平;宋華先;韓風雨;于秀玲;孔新穎
• 申請（專利權）人: 赤峰陸爾草中蒙藥科技有限公司;內蒙古天奇中蒙制藥股份有限公司;內蒙古博奧蒙中藥工程研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時測定扎沖十三味丸中烏頭堿及其降解產物的方法：

(1)供試品溶液的制備：

取本品適量，研細，精密稱定，加氨試液潤濕，加乙醚-氯仿混合溶液，搖勻，放置24小時，濾過，取濾液上大孔吸附樹脂柱，分別用水溶液和氨水洗脫，棄去洗脫液，然后用乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮至干，用二氯甲烷溶解，即得；

(2)色譜條件：

色譜柱：C18柱；流動相：乙腈(A)-氨水溶液(B，pH為8.0)，梯度洗脫條件為0～20min：20％→60％A；20～40min：60％→80％A；40～60min：80％→60％A；60～80min：60％→20％A；流速：0.5mL/min，柱溫：室溫；檢測波長：240nm，進樣量10μL；

(3)質譜條件：

霧化氣和干燥氣均為氮氣，采集模式為正離子，毛細管壓力為3500ev，霧化溫度為350℃，干燥氣為10.0L/min，霧化壓力為5.8KPa，質譜掃描范圍為m/z為200～800。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，乙醚氯仿混合溶液中乙醚和氯仿的體積比為1∶1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的大孔吸附樹脂柱型號為AB-8或D101。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的大孔吸附樹脂柱型號為AB-8。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶液和氨水洗脫體積為2-3倍柱體積，所述的氨水pH值為9-10，所述乙醇水溶液體積為3-4倍柱體積，所述乙醇水溶液中乙醇濃度為80％(v/v)，pH為4-5。