[發明專利]一種測量甲烷透過率的方法

在審

• 申請號: 201710589542.0
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107389498A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 方曉華;張向平;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N7/10
• 分類號: G01N7/10;G01N15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氣體透過率測試領域，特別是一種能夠提高測量精度、能夠校準不同氣體的一種測量甲烷透過率的方法。

背景技術

測量氣體透過率(transmission rate)的現有方法中，如使用質譜測量氣體透過率的方法，現有技術中通常使用的是質量流量計來測量通入氣體的量，精確度較低，在對于某些氣體透過率非常低的樣品的情況，比如甲烷氣體在某些工業用有機保護膜的透過情況，測試通常需要較長時間，因此會造成較大誤差，另外，由于甲烷分子的動態體積通常不同于化學性質較為穩定的氦氣、氮氣等氣體，這導致了質量流量計的測量有更大誤差，導致數據精度下降，所述一種測量甲烷透過率的方法能解決問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明使用經過校準的氦氣微漏裝置來校準氣體透過率，提高了測量精度，并具有特殊設計的閘板閥，能夠校準不同的氣體。

本發明所采用的技術方案是：

所述一種測量甲烷透過率的方法，測量裝置主要包括氦氣微漏裝置、儲氣罐、氣壓計、閥I、閥II、閘板閥、傳樣腔、傳樣桿、氣動閥、高壓區域、樣品、樣品架、測試區域、質譜、測試腔、真空泵及氣管，所述高壓區域、樣品、樣品架、測試區域均位于所述測試腔內，所述樣品架安裝到測試腔時能夠將所述測試腔隔開為所述高壓區域和所述測試區域，所述樣品架中心具有貫穿的開口，當樣品架安裝到測試腔時，所述開口為所述高壓區域和所述測試區域之間唯一的氣路，所述測試區域外端安裝有所述質譜，所述質譜入口在所述測試區域內，所述樣品用真空膠粘于所述樣品架上位于所述高壓區域的一面、且完全覆蓋所述樣品架中心的開口，所述傳樣腔通過所述氣動閥連接所述測試腔，所述傳樣腔具有所述傳樣桿、且能夠將所述樣品架在所述傳樣腔和測試腔之間傳輸，所述測試腔連接有所述真空泵；所述氦氣微漏裝置在一定溫度下氦氣的漏率是可控的，并已經過校準，所述儲氣罐中儲存有甲烷氣體，所述氦氣微漏裝置和儲氣罐出口處均具有閥門，所述氦氣微漏裝置和儲氣罐通過氣管相連、且該段氣管相連處具有所述氣壓計，然后經氣管分別連接氣路I和氣路II，再氣管連接于所述測試腔的所述高壓區域，所述氣路I上依次連有所述閥II、閘板閥，所述氣路II上具有所述閥I，所述閘板閥內部具有多塊擋板，不同擋板上各具有一個不同尺寸的孔，能夠在不破壞真空環境的條件下，用所述不同的擋板阻擋裝置中氣路，以改變氣路的橫截面積，所述高壓區域和所述測試區域內均安裝有殘余氣體分析儀，用于測量氣體分壓，所述閘板閥內部擋板上的孔的直徑30微米至150微米，所述質譜入口到樣品的距離為20毫米至50毫米，所述質譜入口為毛細管形狀、且長度5毫米至30毫米，內徑0.3毫米至1毫米，所述樣品架中心的開口形狀是直徑1毫米至5毫米的圓形、也可以是邊長1毫米至3毫米的正方形，所述樣品的厚度為200微米至2毫米，所述樣品架與測試腔的密封結構是橡膠圈密封、也可以是銅圈密封。

所述一種測量甲烷透過率的方法步驟為：

一.開啟所述氣動閥，用所述傳樣桿將所述樣品架取至所述傳樣腔，開啟所述閥I和閥II，開啟所述真空泵對裝置抽真空；

二.關閉所述氣動閥，關閉所述閥I，打開所述氦氣微漏裝置，使氦氣以恒定的漏率經過所述閘板閥后進入所述測試腔，開啟所述質譜，開始校準過程；

三.待系統穩定后，得到真空度與氦氣漏率之間的關系曲線、以及氦氣分壓與氦氣漏率之間的關系曲線；

四.測量所述高壓區域的氦氣分壓和所述測試區域的氦氣分壓，并由上述已知的一定漏率條件下氦氣分壓，來估計瀉流，并記錄所述質譜的離子電流，得到質譜的離子電流與瀉流的關系曲線；

五.計算氦原子在單位時間內與單位面積表面的碰撞率即單位時間單位面積上的碰撞數，其中，p是氣壓，m是分子質量，k是玻爾茲曼常數，T是溫度，所述閘板閥擋板開孔面積由步驟四中得到的瀉流比上碰撞率而得；

六.測試過程，關閉所述氦氣微漏裝置，關閉所述閥II，用所述傳樣桿將所述樣品架取至所述測試腔，并將所述測試腔隔開為所述高壓區域和所述測試區域，開啟所述儲氣罐，開啟所述閥I，對甲烷進行透過率測試，將所述質譜得到的離子電流與上述步驟四得到的氦氣的校準數據對比，并對測量得到的所述高壓區域和測試區域的甲烷的分壓進行校準；

七.計算甲烷在樣品處從所述高壓區域到所述測試區域的漏率其中A為步驟五中所得所述閘板閥擋板開孔面積、P₁和P₂分別為步驟六中得到的校準后的所述高壓區域和測試區域的甲烷的分壓、d為所述樣品厚度、Q為甲烷在樣品材料中的滲透系數；