[發明專利]一種測量甲烷透過率的方法

在審

• 申請號: 201710589542.0
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107389498A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 方曉華;張向平;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N7/10
• 分類號: G01N7/10;G01N15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測量甲烷透過率的方法，測量裝置主要包括氦氣微漏裝置(1)、儲氣罐(2)、氣壓計(3)、閥I(4)、閥II(5)、閘板閥(6)、傳樣腔(7)、傳樣桿(8)、氣動閥(9)、高壓區域(10)、樣品(11)、樣品架(12)、測試區域(13)、質譜(14)、測試腔(15)、真空泵(16)及氣管，所述高壓區域(10)、樣品(11)、樣品架(12)、測試區域(13)均位于所述測試腔(15)內，所述樣品架(12)安裝到測試腔(15)時能夠將所述測試腔(15)隔開為所述高壓區域(10)和所述測試區域(13)，所述樣品架(12)中心具有貫穿的開口，當樣品架(12)安裝到測試腔(15)時，所述開口為所述高壓區域(10)和所述測試區域(13)之間唯一的氣路，所述測試區域(13)外端安裝有所述質譜(14)，所述質譜(14)入口在所述測試區域(13)內，所述樣品(11)用真空膠粘于所述樣品架(12)上位于所述高壓區域(10)的一面、且完全覆蓋所述樣品架(12)中心的開口，所述傳樣腔(7)通過所述氣動閥(9)連接所述測試腔(15)，所述傳樣腔(7)具有所述傳樣桿(8)、且能夠將所述樣品架(12)在所述傳樣腔(7)和測試腔(15)之間傳輸，所述測試腔(15)連接有所述真空泵(16)；所述氦氣微漏裝置(1)在一定溫度下氦氣的漏率是可控的，并已經過校準，所述儲氣罐(2)中儲存有甲烷氣體，所述氦氣微漏裝置(1)和儲氣罐(2)出口處均具有閥門，所述氦氣微漏裝置(1)和儲氣罐(2)通過氣管相連、且該段氣管相連處具有所述氣壓計(3)，然后經氣管分別連接氣路I和氣路II，再氣管連接于所述測試腔(15)的所述高壓區域(10)，所述氣路I上依次連有所述閥II(5)、閘板閥(6)，所述氣路II上具有所述閥I(4)，所述閘板閥(6)內部具有多塊擋板，不同擋板上各具有一個不同尺寸的孔，能夠在不破壞真空環境的條件下，用所述不同的擋板阻擋裝置中氣路，以改變氣路的橫截面積，所述高壓區域(10)和所述測試區域(13)內均安裝有殘余氣體分析儀，用于測量氣體分壓，所述閘板閥(6)內部擋板上的孔的直徑30微米至150微米，所述質譜(14)入口到樣品(11)的距離為20毫米至50毫米，所述質譜(14)入口為毛細管形狀、且長度5毫米至30毫米，內徑0.3毫米至1毫米，所述樣品架(12)中心的開口形狀是直徑1毫米至5毫米的圓形、也可以是邊長1毫米至3毫米的正方形，所述樣品(11)的厚度為200微米至2毫米，所述樣品架(12)與測試腔(15)的密封結構是橡膠圈密封、也可以是銅圈密封，

其特征是：所述一種測量甲烷透過率的方法步驟為：

一.開啟所述氣動閥(9)，用所述傳樣桿(8)將所述樣品架(12)取至所述傳樣腔(7)，開啟所述閥I(4)和閥II(5)，開啟所述真空泵(16)對裝置抽真空；

二.關閉所述氣動閥(9)，關閉所述閥I(4)，打開所述氦氣微漏裝置(1)，使氦氣以恒定的漏率經過所述閘板閥(6)后進入所述測試腔(15)，開啟所述質譜(14)，開始校準過程；

三.待系統穩定后，得到真空度與氦氣漏率之間的關系曲線、以及氦氣分壓與氦氣漏率之間的關系曲線；

四.測量所述高壓區域(10)的氦氣分壓和所述測試區域(13)的氦氣分壓，并由上述已知的一定漏率條件下氦氣分壓，來估計瀉流，并記錄所述質譜(14)的離子電流，得到質譜的離子電流與瀉流的關系曲線；

五.計算氦原子在單位時間內與單位面積表面的碰撞率即單位時間單位面積上的碰撞數，其中，p是氣壓，m是分子質量，k是玻爾茲曼常數，T是溫度，所述閘板閥(6)擋板開孔面積由步驟四中得到的瀉流比上碰撞率而得；

六.測試過程，關閉所述氦氣微漏裝置(1)，關閉所述閥II(5)，用所述傳樣桿(8)將所述樣品架(12)取至所述測試腔(15)，并將所述測試腔(15)隔開為所述高壓區域(10)和所述測試區域(13)，開啟所述儲氣罐(2)，開啟所述閥I(4)，對甲烷進行透過率測試，將所述質譜(14)得到的離子電流與上述步驟四得到的氦氣的校準數據對比，并對測量得到的所述高壓區域(10)和測試區域(13)的甲烷的分壓進行校準；

七.計算甲烷在樣品處從所述高壓區域(10)到所述測試區域(13)的漏率其中A為步驟五中所得所述閘板閥(6)擋板開孔面積、P₁和P₂分別為步驟六中得到的校準后的所述高壓區域(10)和測試區域(13)的甲烷的分壓、d為所述樣品(11)厚度、Q為甲烷在樣品材料中的滲透系數；

八.步驟七中得到的甲烷在樣品處的漏率乘以測試區域(13)的甲烷的分壓，即得到甲烷在所述樣品(11)中的透過率。