[發明專利]3β-羥基-麥角甾-5-烯甾類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201710589219.3 | 申請日： | 2017-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN109280068B | 公開（公告）日： | 2020-02-21 |
| 發明（設計）人： | 徐濤;劉紅兵;蔡兵;陳棟 | 申請（專利權）人： | 青島海洋生物醫藥研究院股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00;C07J9/00;C07J43/00;C07J71/00 |
| 代理公司： | 青島合創知識產權代理事務所(普通合伙) 37264 | 代理人： | 傅培 |
| 地址： | 266061 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 麥角 烯甾類 化合物 制備 方法 | ||
1.(3β,20S)-3-羥基孕甾-5-烯-20-甲醛的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
①將豆甾醇1-a加入pH＝7～14的含有鋨酸鉀、氧化劑A的有機溶劑-水混合溶液中，反應；
②步驟①反應結束后，經純化處理得到中間體雙羥化產物；
③將步驟②得到的中間體雙羥化產物，加入氧化劑B，反應；
④步驟③反應結束后，經純化處理得到(3β,20S)-3-羥基孕甾-5-烯-20-甲醛1-b。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括以下具體反應步驟：
①0～25℃下，將豆甾醇1-a分批加入pH＝7～14的含有鋨酸鉀、氧化劑A的有機溶劑-水混合溶液中，反應10～20h；
②步驟①反應結束后，經純化處理得到中間體雙羥化產物；
③將步驟②得到的中間體雙羥化產物，降溫至-25～25℃，加入氧化劑B，攪拌反應4～6h；
④步驟③反應結束后，經純化處理得到(3β,20S)-3-羥基孕甾-5-烯-20-甲醛1-b。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟①中所述鋨酸鉀和豆甾醇1-a的摩爾比為1:1～1:100。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟①中所述豆甾醇1-a和氧化劑A的摩爾比為1:1～1:10。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑A為N-甲基嗎啉氧化物或吡啶氧化物。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑-水混合溶液中有機溶劑和水的體積比為50:1～5:1。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為醚類溶劑或醇類溶劑。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述醚類溶劑為二氧六環，所述醇類溶劑為叔丁醇。
9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟③中所述中間體雙羥化產物與氧化劑B的摩爾比為1:1～1:10。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑B為高碘酸鈉、醋酸鉛或過氧單磺酸鉀。
11.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟①中所述pH＝7～14的堿性條件是通過加入適量有機堿或無機堿實現。
12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于：所述有機堿為吡啶、三乙胺或二異丙基乙基胺；所述無機堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸銫。
13.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟②具體為：反應完畢后加入還原劑，有機溶劑萃取，萃取液經干燥、濃縮后得到中間體雙羥化產物。
14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑為亞硫酸鈉。
15.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟④具體為：反應完畢后加入還原劑，有機溶劑萃取，萃取液經干燥、濃縮后得到(3β,20S)-3-羥基孕甾-5-烯-20-甲醛1-b。
16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑為亞硫酸鈉。
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