[發(fā)明專利]一種基于表面增強(qiáng)拉曼光譜的食品添加劑檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710588389.X
• 申請(qǐng)日: 2017-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN107389654A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳義平;余文芳;湯麗華;朱理想;李盼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品添加劑的分析化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種基于表面增強(qiáng)拉曼光譜的食品添加劑檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

依據(jù)我國食品衛(wèi)生法，食品添加劑是一種人工合成物質(zhì)或者天然物質(zhì)，是為了改善食品的品質(zhì)以及防腐和加工工藝的需求而加入食品中的。研究表明，在面粉及其面粉制品中的添加的偶氮甲酰胺(結(jié)構(gòu)式如圖1A所示)與食品中的其他的物質(zhì)反應(yīng)會(huì)引起過敏、哮喘等癥狀。另外，它的次級(jí)代謝的產(chǎn)物氨基脲，可引發(fā)癌癥或基因突變；塑化劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(結(jié)構(gòu)式如圖1B所示)是一種無色、無味的液體，也是一種有毒的化學(xué)工業(yè)塑料軟化劑，它的添加可讓飲料中的微粒分布得更加均勻，添加有塑化劑的飲料會(huì)造成人體荷爾蒙的紊亂；因而，找到快速、靈敏、高效的檢測(cè)方法，對(duì)于保障食品安全具有一定的含義。

表面增強(qiáng)拉曼散射光譜(SERS)技術(shù)克服了普通拉曼低靈敏度的短處，給出了結(jié)構(gòu)特征性較強(qiáng)的分子水平信息，廣泛運(yùn)用于分析檢測(cè)痕量樣品。同時(shí)，該檢測(cè)方法具有樣品預(yù)處理簡單、操作簡單快速、檢測(cè)的成本低以及重現(xiàn)性良好等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明以檸檬酸鈉還原法制備銀溶膠，并以此為基底運(yùn)用SERS技術(shù)檢測(cè)食品添加劑——面粉中常見的氧化劑偶氮甲酰胺和青稞酒、二鍋頭白酒中常見的的塑化劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為提供一種簡便、靈敏的基于表面增強(qiáng)拉曼光譜的食品添加劑檢測(cè)方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種基于表面增強(qiáng)拉曼光譜的食品添加劑檢測(cè)方法，用于檢測(cè)面粉中常添加的氧化劑偶氮甲酰胺、白酒中常添加的塑化劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯，步驟如下：

1)、合成銀納米溶膠：

以檸檬酸鈉作為還原劑還原硝酸銀得到的銀納米溶膠作為SERS基底；

2)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

配制一系列不同濃度的偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液或鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯標(biāo)準(zhǔn)溶液；

3)、標(biāo)準(zhǔn)SERS譜圖檢測(cè)

將一系列不同濃度的偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液或鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯標(biāo)準(zhǔn)溶液與步驟1)制備的銀納米溶膠混合，檢測(cè)其SERS譜圖，作為標(biāo)準(zhǔn)譜圖；

4)、食品添加劑的檢測(cè)

將實(shí)際購買的面粉與蒸餾水混合，超聲、離心，取上層清液與步驟1)制備的銀納米溶膠混合，檢測(cè)其SERS譜圖，與步驟3)得到的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比、進(jìn)行特征峰的指認(rèn)以及含量的檢測(cè)；

或者，將實(shí)際購買的白酒直接與步驟1)制備的銀納米溶膠混合，檢測(cè)其SERS譜圖，與步驟3)得到的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比、進(jìn)行特征峰的指認(rèn)以及含量的檢測(cè)。

作為本發(fā)明的基于表面增強(qiáng)拉曼光譜的食品添加劑檢測(cè)方法的進(jìn)一步優(yōu)選：

步驟2)中偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用純水作為溶劑稀釋配制成10^-3mol/L、10^-4mol/L、10^-5mol/L、10^-6mol/L、10^-7mol/L共計(jì)5個(gè)不同濃度。鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用乙醇作為溶劑稀釋配制成10^-3mol/L、10^-4mol/L、10^-5mol/L、10^-6mol/L、10^-7mol/L、10^-8mol/L、10^-9mol/L共計(jì)7個(gè)不同濃度。

本發(fā)明主要是以檸檬酸鈉還原硝酸銀得到的銀納米溶膠作為SERS基底，分別對(duì)純的偶氮甲酰胺和鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行SERS檢測(cè)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。再對(duì)市場(chǎng)購買的面粉中的偶氮甲酰胺以及青稞酒和二鍋頭兩種白酒中的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯進(jìn)行SERS檢測(cè)，與標(biāo)準(zhǔn)峰譜圖進(jìn)行對(duì)照指認(rèn)。基于銀納米溶膠的SERS技術(shù)可以滿足對(duì)于檢測(cè)食品添加劑偶氮甲酰胺和鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的要求，其檢出限均小于國家規(guī)定的限量使用范圍，且可以用于實(shí)際食品中的添加劑的半定量檢測(cè)。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)如下：

1)、本發(fā)明的檢測(cè)方法所需要材料簡單，不需要復(fù)雜的預(yù)處理，操作周期短，成本低，并且能夠達(dá)到很低的檢測(cè)下限。

2)、本發(fā)明的SERS檢測(cè)技術(shù)有望用于食品添加劑等相關(guān)食品安全領(lǐng)域，對(duì)于檢測(cè)食品添加劑、保證人類健康具有重大意義。

附圖說明