[發(fā)明專利]一種雷替曲塞縮合雜質(zhì)的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710588226.1
• 申請(qǐng)日: 2017-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107129492A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳云;張?chǎng)斡?/a>;王斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京普氟生物檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D409/14
• 分類號(hào): C07D409/14;B01J23/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種雷替曲塞縮合雜質(zhì)的制備方法，該縮合雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下，以雷替曲塞為原料，以醇水為反應(yīng)體系，高溫脫水，再分離精制，其特征在于：以二氧化錳為催化劑；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述醇水優(yōu)選乙醇水溶液，乙醇體積百分濃度進(jìn)一步優(yōu)選50-60％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：二氧化錳重量為原料重量的20-30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述高溫優(yōu)選120-140℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：高溫反應(yīng)3-5小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述分離精制包括過(guò)濾去除催化劑，對(duì)濾液濃縮后用硅膠柱層析分離純化。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：硅膠柱層析洗脫用的溶劑體系為二氯甲烷-甲醇體積比3:1混合溶劑，薄層板顯色監(jiān)控收集目標(biāo)組分。

8.二氧化錳用于催化雷替曲塞兩個(gè)羧基脫水縮合的催化劑的用途。