[發明專利]鹵化?1?(4?巰基丁基)?3?甲基咪唑離子液體及其制備方法與應用在審
| 申請號: | 201710586492.0 | 申請日: | 2017-07-18 |
| 公開(公告)號: | CN107501188A | 公開(公告)日: | 2017-12-22 |
| 發明(設計)人: | 譚成俠;譚悅;王學東;曲勁剛 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學;溫州醫科大學 |
| 主分類號: | C07D233/60 | 分類號: | C07D233/60;C09K11/06;B01D11/04;G01N21/64;G01N30/74;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吳秉中 |
| 地址: | 310014 浙江省杭*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹵化 巰基 丁基 甲基 咪唑 離子 液體 及其 制備 方法 應用 | ||
1.鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體,其特征在于結構式如式(Ⅰ)所示:
其中R為Cl或Br。
2.如權利要求1所述的鹵化1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體,其特征在于所述R為Br,結構式如式(Ⅱ)所示:
。
3.如權利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟:
步驟A:將1,4-二鹵丁烷溶于溶劑,再加入硫代乙酸鉀于10-60℃反應,分離得到4-鹵丁基-硫代乙酸酯;
步驟B:將步驟A中得到的4-鹵丁基-硫代乙酸酯溶于溶劑中,再加入HBr,在20-70℃下反應,得到4-鹵丁硫醇;
步驟C:將步驟B中得到的4-鹵丁硫醇,N-甲基咪唑溶于溶劑中,20-80℃下反應,得到鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑。
4.如權利要求3所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法,其特征在于所述步驟A中的分離是指反應后蒸干溶劑,以體積比為3:1的石油醚,二氯甲烷的混合溶劑作為流動相進行柱層析分離,得到4-鹵丁基-硫代乙酸酯。
5.如權利要求3所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法,其特征在于所述步驟A中的溶劑是二氯甲烷;所述步驟A中的的反應時間是7-9小時。
6.如權利要求3所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法,其特征在于所述步驟B中的溶劑為甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種,所述步驟B中的反應時間為4-7小時。
7.如權利要求3所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法,其特征在于所述步驟C中的溶劑是乙腈,所述步驟C中反應時間是4-9小時。
8.如權利要求3所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體的制備方法,其特征在于所述步驟A中硫代乙酸鉀與1,4-二鹵丁烷的摩爾比為1:1.1-1.2;所述步驟C中N-甲基咪唑與4-鹵丁硫醇的摩爾比為1:1.1-1.2。
9.如權利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體作為液液分散微萃取程序中分散劑的應用。
10.如權利要求1所述的鹵化-1-(4-巰基丁基)-3-甲基咪唑離子液體作為熒光增敏劑的應用。
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