[發明專利]一種大黃的質量評價方法

在審

• 申請號: 201710584701.8
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN109270173A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 趙倩;畢丹;張創峰
• 申請（專利權）人: 北京以嶺藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大黃質量評價方法，其特征在于所述質量評價方法包括多成分含量測定、指紋圖譜、化學成分定性分析相結合進行質量評價。

2.根據權利要求1所述的大黃質量評價方法，其特征在于，所述多成分含量測定為兒茶素、1-O-沒食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚5種成分的含量測定，所述指紋圖譜為大黃藥材指紋圖譜，所述化學成分定性分析為采用超高效液相色譜-飛行時間質譜法定性分析。

3.根據權利要求2所述的大黃質量評價方法，其特征在于，所述多成分含量測定、大黃指紋圖譜、化學成分定性分析采用相同的色譜條件，具體包括以下步驟：

（1）供試品溶液的制備：取大黃藥材，粉碎，過四號篩，取粉末約0.1-1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%-80%甲醇或者甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理10-30 min，稱重，補足減失的重量，搖勻，即得；

（2）對照品溶液的制備：分別取兒茶素、1-O-沒食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋成質量濃度分別為0.8820、0.9500、0.0799、0.2390、0.0482 mg/mL的對照品溶液；

（3）色譜參數： C₁₈色譜柱，柱溫25-40°C，流速0.2-0.4 mL·min^-1，檢測波長270-290nm，進樣量0.5-2μL；流動相A為乙腈，B為0.1%甲酸水溶液，梯度洗脫程序為0～30 min，4%～25% A；30～45 min，25%～70% A；45～50 min，70% A；質譜條件為：采用電噴霧離子源，負離子MS^E模式，霧化氣體為高純度氮氣，碰撞氣體為高純度氬氣，質量掃描范圍m/z 100～1500；毛細管電壓為2.5 kV；錐孔電壓為40 V；離子源溫度為100 °C；霧化溫度為400°C；載氣體積流量為800 L/h，碰撞能量20～40 V；采用亮氨酸-腦啡肽進行精確質量校正 [M-H]-為554.2615。

4.根據權利要求3所述的大黃質量評價方法，其特征在于，所述步驟（1）供試品溶液的制備：取大黃藥材，粉碎，過四號篩，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理20 min，超聲功率250 W，頻率 40 kHz，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.2 μm濾膜濾過，取續濾液，即得。