[發明專利]一種大黃的質量評價方法

在審

• 申請號: 201710584701.8
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN109270173A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 趙倩;畢丹;張創峰
• 申請（專利權）人: 北京以嶺藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明主要對大黃進行質量控制研究。通過建立大黃UPLC 指紋圖譜，并結合多成分含量測定和系統的化學成分鑒定，為大黃質量綜合評價提供可行方法，并為進一步藥效物質基礎研究提供依據。

技術領域

本發明屬于中藥領域，具體的涉及到一種大黃的質量評價方法，包括了含量測定、指紋圖譜、質譜定性的多指標評價方法。

背景技術

大黃是中國傳統四大中藥之一，為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L．、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim. exBalf．、藥用大黃Rheum officinale Baill.的根和根莖，具有瀉下攻積、清熱瀉火、涼血解毒、逐瘀通經及利濕退黃的功效。大黃化學成分復雜，主要包括蒽醌類、蒽酮類、二苯乙烯類、鞣質類、色酮類、苯丁酮苷類等各類型化合物，藥理學及分子生物學研究說明番瀉苷及蒽醌苷類為大黃瀉下的主要成分，游離蒽醌類為大黃抑菌、抗腫瘤的有效成分；苯丁酮類成分中的蓮花掌苷和異蓮花掌苷具有良好的抗炎鎮痛作用；鞣質類成分中沒食子酰葡萄糖苷和沒食子酰原花青素具有降血脂作用，RG-tannin有振奮精神作用，d-兒茶素和沒食子酸有止血作用。目前對大黃及其制劑的質量控制，多以蒽醌類化合物的含量為標準，但大黃的藥效成分不只是蒽醌類化合物，中藥的多成分決定了應采用多指標的質量評價模式。指紋圖譜能較全面體現中藥成分的整體性，是目前符合中藥特點的質量控制模式之一，但其各共有峰代表什么、含量多少，難以說清。近年來國內外對于大黃有較多研究，藥材的指紋圖譜和多成分含量測定也已見諸報道，但通過建立指紋圖譜與多成分含量測定、化學成分定性分析相結合對大黃進行質量控制并以1-O-沒食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷為含量測定指標的研究尚未見報道，因此目前仍缺乏整體的綜合評價大黃質量的方法。掌葉大黃是《中華人民共和國藥典》中收載的品種且主產地資源豐富，采收較容易，資源易得到保證。

發明內容

本發明主要對大黃進行質量控制研究。通過建立大黃UPLC 指紋圖譜，并結合多成分含量測定和系統的化學成分鑒定，為大黃質量綜合評價提供可行方法，并為進一步藥效物質基礎研究提供依據。

本發明提供一種大黃質量評價方法，包括多成分含量測定、指紋圖譜、化學成分定性分析相結合進行質量評價。

本發明提供的大黃質量評價方法，其中多成分含量測定為兒茶素、1-O-沒食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚5種成分的含量測定，指紋圖譜為大黃藥材指紋圖譜，化學成分定性分析為采用超高效液相色譜-飛行時間質譜法定性分析。

本發明提供的的大黃質量評價方法，其中多成分含量測定、大黃指紋圖譜、化學成分定性分析采用相同的色譜條件，具體包括以下步驟：

（1）供試品溶液的制備：取大黃藥材，粉碎，過四號篩，取粉末約0.1-1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%-80%甲醇或者甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理10-30 min，稱重，補足減失的重量，搖勻，即得；

（2）對照品溶液的制備：分別取兒茶素、1-O-沒食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋成質量濃度分別為0.8820、0.9500、0.0799、0.2390、0.0482 mg/mL的對照品溶液；