[發(fā)明專利]一種耐高溫疏水性量子點(diǎn)熒光粉材料制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710583545.3
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN107163946B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏居富;李靜;周超
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門世納芯科技有限公司
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 11369 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 梁雪嬌

本發(fā)明提供一種耐高溫疏水性量子點(diǎn)熒光粉材料制備方法，包括如下步驟：制備量子點(diǎn)前驅(qū)液；制備耐高溫量子點(diǎn)溶液，將鎘源、鋅源、脂肪酸和有機(jī)溶劑混合，加入量子點(diǎn)前驅(qū)液，制備耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點(diǎn)原液；再通過乙醇離心提純，分散于己烷中，獲得耐高溫量子點(diǎn)溶液；制備聚硅氧烷預(yù)聚體，將有機(jī)硅氧烷、水和酸混合；制備量子點(diǎn)?聚硅氧烷復(fù)合物，將耐高溫量子點(diǎn)溶液與聚硅氧烷預(yù)聚體混合，經(jīng)過干燥固化，獲得量子點(diǎn)?聚硅氧烷復(fù)合物；制備量子點(diǎn)熒光粉：對量子點(diǎn)?聚硅氧烷復(fù)合物進(jìn)行粉碎，獲得量子點(diǎn)熒光粉。采用本發(fā)明提供的耐高溫疏水性量子點(diǎn)熒光粉材料制備方法，方法簡單易操作，產(chǎn)量高，適合量子點(diǎn)熒光粉的批量生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及量子點(diǎn)熒光粉材料領(lǐng)域，特別涉及一種耐高溫疏水性量子點(diǎn)熒光粉材料制備方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)材料具有奇特的納米效應(yīng)和優(yōu)異的熒光性能，在顯示領(lǐng)域有半峰寬窄和色域廣等無法比擬的優(yōu)勢，因此成為近年來最熱門的研究領(lǐng)域之一。但是市場上的量子點(diǎn)顯示產(chǎn)品還非常少，一方面由于量子點(diǎn)材料的價格昂貴，另外最主要的原因是量子點(diǎn)材料對空氣、溫度和濕度非常敏感，導(dǎo)致其光電器件穩(wěn)定性不佳，使用壽命不長。

現(xiàn)有技術(shù)通常采用無機(jī)二氧化硅或者有機(jī)物包覆量子點(diǎn)，這樣一方面可以改善量子點(diǎn)在后期封裝過程中與膠水的兼容性，另外一方面可以一定程度上降低空氣和濕度對量子點(diǎn)的影響。

二氧化硅包覆量子點(diǎn)通常可以通過stober法或者反相微乳液法進(jìn)行制備。Stober法首先需要將油溶性量子點(diǎn)轉(zhuǎn)成水溶性量子點(diǎn)，再通過酸/堿溶液催化TEOS水解，這兩個過程都極易造成量子點(diǎn)團(tuán)簇，最終導(dǎo)致產(chǎn)率急劇下降；反相微乳液法則成本高，過程繁瑣，條件精確，產(chǎn)量小，難以具有實(shí)際應(yīng)用價值。有機(jī)物包覆常見的為PMMA，PEG，PS包覆，但是這些聚合物熔點(diǎn)低，無法在高溫下對量子點(diǎn)進(jìn)行持續(xù)保護(hù)，因此難以達(dá)到滿意的包覆效果。

現(xiàn)有二氧化硅包覆量子點(diǎn)的技術(shù)工藝過程繁瑣，產(chǎn)量低，并且轉(zhuǎn)水相過程容易導(dǎo)致量子點(diǎn)團(tuán)簇和量子點(diǎn)產(chǎn)率降低。現(xiàn)有聚合物包覆技術(shù)，常常包覆的聚合物熔點(diǎn)較低，在高溫下融化導(dǎo)致量子點(diǎn)裸露，無法持續(xù)保護(hù)量子點(diǎn)免受濕度和空氣的影響。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種耐高溫疏水性量子點(diǎn)熒光粉材料制備方法，包括如下步驟：

S110：制備量子點(diǎn)前驅(qū)液，將硒粉和有機(jī)溶劑混合形成量子點(diǎn)前驅(qū)液；

S120：制備耐高溫量子點(diǎn)溶液，將鎘源、鋅源、脂肪酸和有機(jī)溶劑混合，加入S110中制備的量子點(diǎn)前驅(qū)液，制備耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點(diǎn)原液；再通過乙醇離心提純耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點(diǎn)原液后，將經(jīng)過提純的耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點(diǎn)原液分散于己烷中，獲得耐高溫量子點(diǎn)溶液；

S130：制備聚硅氧烷預(yù)聚體，將有機(jī)硅氧烷、水和酸混合，制備獲得聚硅氧烷預(yù)聚體；

S140：制備量子點(diǎn)-聚硅氧烷復(fù)合物，將S120制備的耐高溫量子點(diǎn)溶液與S130制備的聚硅氧烷預(yù)聚體混合，經(jīng)過干燥固化，獲得量子點(diǎn)-聚硅氧烷復(fù)合物；

S150：制備量子點(diǎn)熒光粉：對S140制備的量子點(diǎn)-聚硅氧烷復(fù)合物進(jìn)行粉碎，獲得量子點(diǎn)熒光粉。

進(jìn)一步地，S120中制備耐高溫量子點(diǎn)溶液的方法為：取鎘源，鋅源，脂肪酸和有機(jī)溶劑置于三口燒瓶中，加熱至80-110℃抽氣30-40min，然后加熱至280-310℃，快速注入S110中制備的量子點(diǎn)前驅(qū)液；保溫5-15min，升溫至300-310℃，逐滴滴加量子點(diǎn)前驅(qū)液，保溫20-40min后，冷卻至室溫，得到耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點(diǎn)原液；往耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點(diǎn)原液加入乙醇離心提純后分散于己烷中，得到耐高溫量子點(diǎn)溶液。