[發明專利]一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法

有效

• 申請號: 201710583545.3
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN107163946B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 魏居富;李靜;周超
• 申請（專利權）人: 廈門世納芯科技有限公司
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 11369 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 梁雪嬌

1.一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S110：制備量子點前驅液，將硒粉和有機溶劑混合形成量子點前驅液；

S120：制備耐高溫量子點溶液，取鎘源，鋅源，脂肪酸和有機溶劑置于三口燒瓶中，加熱至80-110℃抽氣30-40min，然后加熱至280-310℃，快速注入S110中制備的量子點前驅液；保溫5-15min，升溫至300-310℃，逐滴滴加量子點前驅液，保溫20-40min后，冷卻至室溫，得到耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；往耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液加入乙醇離心提純后分散于己烷中，得到耐高溫量子點溶液；

S130：制備聚硅氧烷預聚體，將有機硅氧烷、水和酸混合，制備獲得聚硅氧烷預聚體；

S140：制備量子點-聚硅氧烷復合物，將S120制備的耐高溫量子點溶液與S130制備的聚硅氧烷預聚體混合，經過干燥固化，獲得量子點-聚硅氧烷復合物；

S150：制備量子點熒光粉：對S140制備的量子點-聚硅氧烷復合物進行粉碎，獲得量子點熒光粉。

2.根據權利要求1所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：

S130中制備聚硅氧烷預聚體的方法為：取有機硅氧烷，加入水和pH為1-3的酸，50-100℃下攪拌水解1～5h，得到位于上層的酸液和位于下層的聚硅氧烷預聚體；下層聚硅氧烷預聚體采用去離子水清洗。

3.根據權利要求1所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：

S140中制備量子點-聚硅氧烷復合物的方法為：將S120中制得的耐高溫量子點溶液，加入到S130中制得的聚硅氧烷預聚體中，攪拌5-10min，使耐高溫量子點溶液和聚硅氧烷預聚體混合均勻，同時使己烷完全揮發；再將耐高溫量子點溶液和聚硅氧烷預聚體混合液置于真空干燥箱中，在100-200℃，0.01-0.1Pa下，保溫抽氣0.5-5h，使得聚硅氧烷預聚體完全固化，冷卻，獲得量子點-聚硅氧烷復合物。

4.根據權利要求1所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：

S150中制備量子點熒光粉的方法為：采用機械粉碎對S140制得的量子點-聚硅氧烷復合物進行粉碎，粉碎時間0.5-4h，將粉碎的熒光粉過800目篩，過篩的熒光粉即為耐高溫疏水性量子點熒光粉材料。

5.根據權利要求1所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：

所述鎘源為硬脂酸鎘、醋酸鎘、氧化鎘中的至少一種；所述鋅源為氧化鋅、硬脂酸鋅、醋酸鋅中的至少一種；所述脂肪酸為硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一種；所述有機溶劑為液體石蠟、三辛基膦、十八烯或者十八烷。

6.根據權利要求2所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：

所述酸為有機酸或無機酸；有機酸為甲酸、乙酸、乙二酸；無機酸為硝酸或者鹽酸；所述有機硅氧烷為甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巰丙基硅氧烷中的至少一種。

7.根據權利要求4所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：所述機械粉碎方式為冷凍粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。