[發明專利]一種氯丙嗪培司及其制備工藝

在審

• 申請號: 201710581398.6
• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107245063A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 吳錦忠;陸仲新;楊珊珊;趙利華;張曉春;陸漢飛
• 申請（專利權）人: 啟東市瑞豐化工有限公司
• 主分類號: C07D279/28
• 分類號: C07D279/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及精細化學品制備技術領域，具體為一種氯丙嗪培司及其制備工藝。

背景技術

精細化學品這個名詞,沿用已久,原指產量小、純度高、價格貴的化工產品，如醫藥、染料、涂料等。但是，這個含義還沒有充分揭示精細化學品的本質。近年來各國專家對精細化學品的定義有了一些新的見解，歐美一些國家把產量小、按不同化學結構進行生產和銷售的化學物質，稱為精細化學品(fine chemicals)；把產量小、經過加工配制、具有專門功能或最終使用性能的產品,稱為專用化學品。中國、日本等則把這兩類產品統稱為精細化學品。

氯丙嗪培司是一種應用較廣的精細化學品，氯丙嗪培司主要用于有機合成、醫藥、農藥合成的中間體。在該化學品在工業生產過程中其純度、制備速率是限制其產量的主要因素。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有效提高氯丙嗪培司產量，所需要實用的原材料價格相對低廉，并且整個生產工藝所用時長較短，對企業的材料成本負需求量小，具備較高的經濟價值，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種氯丙嗪培司，由2-氯吩噻嗪、1-氯-3-甲氨基丙烷、固體NaOH、甲苯、水、鹽酸、活性炭及石油醚按照下列重量百分比的成分組成：

2-氯吩噻嗪12~14%；

1-氯-3-甲氨基丙烷 14~16%；

固體NaOH9~10%；

甲苯18~19%；

水13~15%；

鹽酸11~12%；

活性炭0.2%；

石油醚18~19%。

優選的，一種氯丙嗪培司，由2-氯吩噻嗪、1-氯-3-甲氨基丙烷、固體NaOH、甲苯、水、鹽酸、活性炭及石油醚按照下列重量百分比的成分組成：

2-氯吩噻嗪13%；

1-氯-3-甲氨基丙烷 14.9%；

固體NaOH9.3%；

甲苯18.6%；

水13.9%；

鹽酸11.6%；

活性炭0.2%；

石油醚18.5%。

此種氯丙嗪培司的制備工藝，包括以下步驟：

（1）向縮合釜內加入2-氯吩噻嗪、固體NaOH、甲苯，控制溫度100～120℃，滴加1-氯-3-甲氨基丙烷進行回流反應，并保持回流帶水6小時；

（2）將反應液冷卻，加70℃熱水溶解未反應的固堿，靜止分層，分去下層水相，廢堿水經處理合格后排放;

（3）將物料抽入酸化鍋，加水溶解，控制溫度70～75℃，向釜內滴加鹽酸酸化至PH值2～3為終點，靜止，將下層廢酸水分去，而后向料液內加入活性炭脫色，經氮氣壓濾，除去廢活性炭，濾液經減壓蒸餾后回收甲苯，得粗品氯丙嗪培司；

（4）將步驟（3）中所得物料降溫至35～40℃，加入石油醚，以石油醚為溶劑除去有機雜質，并繼續將物料冷卻至0～3℃，氯丙嗪培司在石油醚中結晶；

（5）將結晶液進行離心分離，濾液為石油醚及有機雜質混合物，經酸堿化回收石油醚，供套用，定期進行三廢處理，濾餅為精制后的氯丙嗪培司。

優選的，步驟（3）中蒸餾壓力為-0.09Mpa，蒸餾溫度為120～140℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明所公開的技術方案可有效提高氯丙嗪培司產量，所需要實用的原材料價格相對低廉，并且整個生產工藝所用時長較短，對企業的材料成本負需求量小，具備較高的經濟價值。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

本發明提供一種技術方案：一種氯丙嗪培司，由2-氯吩噻嗪、1-氯-3-甲氨基丙烷、固體NaOH、甲苯、水、鹽酸、活性炭及石油醚按照下列重量百分比的成分組成：

2-氯吩噻嗪12~14%；

1-氯-3-甲氨基丙烷 14~16%；

固體NaOH9~10%；

甲苯18~19%；

水13~15%；

鹽酸11~12%；

活性炭0.2%；

石油醚18~19%。

此種氯丙嗪培司的制備工藝，包括以下步驟：