[發(fā)明專利]一種氯丙嗪培司及其制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710581398.6
• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107245063A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳錦忠;陸仲新;楊珊珊;趙利華;張曉春;陸漢飛
• 申請（專利權(quán)）人: 啟東市瑞豐化工有限公司
• 主分類號: C07D279/28
• 分類號: C07D279/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氯丙嗪培司，其特征在于：由2-氯吩噻嗪、1-氯-3-甲氨基丙烷、固體NaOH、甲苯、水、鹽酸、活性炭及石油醚按照下列重量百分比的成分組成：

2-氯吩噻嗪12~14%；

1-氯-3-甲氨基丙烷 14~16%；

固體NaOH9~10%；

甲苯18~19%；

水13~15%；

鹽酸11~12%；

活性炭0.2%；

石油醚18~19%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯丙嗪培司，其特征在于：由2-氯吩噻嗪、1-氯-3-甲氨基丙烷、固體NaOH、甲苯、水、鹽酸、活性炭及石油醚按照下列重量百分比的成分組成：

2-氯吩噻嗪13%；

1-氯-3-甲氨基丙烷 14.9%；

固體NaOH9.3%；

甲苯18.6%；

水13.9%；

鹽酸11.6%；

活性炭0.2%；

石油醚18.5%。

3.實現(xiàn)權(quán)利要求1所述的一種氯丙嗪培司的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

（1）向縮合釜內(nèi)加入2-氯吩噻嗪、固體NaOH、甲苯，控制溫度100～120℃，滴加1-氯-3-甲氨基丙烷進行回流反應(yīng)，并保持回流帶水6小時；

（2）將反應(yīng)液冷卻，加70℃熱水溶解未反應(yīng)的固堿，靜止分層，分去下層水相，廢堿水經(jīng)處理合格后排放;

（3）將物料抽入酸化鍋，加水溶解，控制溫度70～75℃，向釜內(nèi)滴加鹽酸酸化至PH值2～3為終點，靜止，將下層廢酸水分去，而后向料液內(nèi)加入活性炭脫色，經(jīng)氮氣壓濾，除去廢活性炭，濾液經(jīng)減壓蒸餾后回收甲苯，得粗品氯丙嗪培司；

（4）將步驟（3）中所得物料降溫至35～40℃，加入石油醚，以石油醚為溶劑除去有機雜質(zhì)，并繼續(xù)將物料冷卻至0～3℃，氯丙嗪培司在石油醚中結(jié)晶；

（5）將結(jié)晶液進行離心分離，濾液為石油醚及有機雜質(zhì)混合物，經(jīng)酸堿化回收石油醚，供套用，定期進行三廢處理，濾餅為精制后的氯丙嗪培司。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氯丙嗪培司的制備工藝，其特征在于：所述步驟（3）中蒸餾壓力為-0.09Mpa，蒸餾溫度為120～140℃。