[發(fā)明專利]從山莓中提取木犀草素和山莓素的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710580764.6 | 申請日: | 2017-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN107353273B | 公開(公告)日: | 2019-12-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 向倩男 | 申請(專利權(quán))人: | 撫州市東鄉(xiāng)區(qū)九鼎牧業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30;C07D311/40;C07D311/94 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 331899 江西省*** | 國省代碼: | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 山莓 木犀草素 大孔樹脂吸附 濃縮結(jié)晶 生產(chǎn)過程 硅膠柱 素純品 產(chǎn)率 醇提 木霉 洗脫 抑菌 生產(chǎn)成本 發(fā)酵 果實 新鮮 轉(zhuǎn)化 | ||
1.一種從山莓鮮果中提取木犀草素和山莓素的方法,具體步驟包括如下:
(1) 將山莓果實勻漿,加入乙醇進行80~95℃回流提取30~60min,陶瓷膜過濾一次,得提取液和濾渣Ⅰ,其中山莓果實重量kg與乙醇體積L比為1:2~4;
(2) 將提取液在45~55℃減壓進行濃縮至原有體積的1/20~1/30,得到濃縮液Ⅰ,在0~5℃保存1~2h,陶瓷膜過濾一次,得濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ;
(3) 將濾渣Ⅰ加入3~15%木霉發(fā)酵液,25~35℃保存2~4d,再加入濾液Ⅱ,繼續(xù)發(fā)酵10~20h,再加入乙醇,進行80~95℃回流提取30~60min,陶瓷膜過濾一次,得濾液Ⅲ,其中加入乙醇體積L與山莓果實重量kg比為2~3:1;
(4) 濾液Ⅲ在45~55℃減壓進行濃縮至原有體積的1/20~1/30,得到濃縮液Ⅲ,上硅膠柱吸附濃縮液,用三倍柱體積的石油醚進行沖洗,并用兩倍至四倍柱體積的石油醚乙酸乙酯溶液進行洗脫,得到洗脫液Ⅰ,其中石油醚乙酸乙酯溶液是指石油醚與乙酸乙酯按1:1的比例混合獲得;
(5) 濾渣Ⅱ加入乙醇溶解,上大孔樹脂柱,用兩倍至四倍柱體積的含有60~85%乙醇水溶液對大孔樹脂進行洗脫,得到洗脫液Ⅱ,并將洗脫液Ⅱ進行45~55℃減壓濃縮至原來體積的1/8~1/20,得濃縮液Ⅱ,其中加入乙醇體積L與濾渣Ⅱ重量kg比為0.5~4:1;
(6) 將洗脫液Ⅰ進行45~55℃減壓濃縮至原來體積的1/10~1/15,靜置過夜,過濾,干燥濾渣得山莓素,再重結(jié)晶得山莓素純品;
(7) 將濃縮液Ⅱ放置在4~8℃靜置過夜結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,即為木犀草素粗品,再在4~8℃重結(jié)晶得木犀草素純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中所采用的大孔樹脂為KLFC-150、AB-8、LSA-20、S-9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其中步驟(1)、(2)、(3)、(6) 和(7)中所述過濾,是指采用0.2μm孔徑大小的陶瓷膜過濾一次。
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