[發(fā)明專利]從山莓中提取木犀草素和山莓素的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710580764.6 | 申請日： | 2017-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN107353273B | 公開（公告）日： | 2019-12-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 向倩男 | 申請（專利權）人： | 撫州市東鄉(xiāng)區(qū)九鼎牧業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30;C07D311/40;C07D311/94 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 331899 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 山莓 木犀草素 大孔樹脂吸附 濃縮結晶 生產過程 硅膠柱 素純品 產率 醇提 木霉 洗脫 抑菌 生產成本 發(fā)酵 果實 新鮮 轉化 | ||
1.一種從山莓鮮果中提取木犀草素和山莓素的方法，具體步驟包括如下：
(1) 將山莓果實勻漿，加入乙醇進行80～95℃回流提取30～60min，陶瓷膜過濾一次，得提取液和濾渣Ⅰ，其中山莓果實重量kg與乙醇體積L比為1:2～4；
(2) 將提取液在45～55℃減壓進行濃縮至原有體積的1/20～1/30，得到濃縮液Ⅰ，在0～5℃保存1～2h，陶瓷膜過濾一次，得濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ；
(3) 將濾渣Ⅰ加入3～15%木霉發(fā)酵液，25～35℃保存2～4d，再加入濾液Ⅱ，繼續(xù)發(fā)酵10～20h，再加入乙醇，進行80～95℃回流提取30～60min，陶瓷膜過濾一次，得濾液Ⅲ，其中加入乙醇體積L與山莓果實重量kg比為2～3：1；
(4) 濾液Ⅲ在45～55℃減壓進行濃縮至原有體積的1/20～1/30，得到濃縮液Ⅲ，上硅膠柱吸附濃縮液，用三倍柱體積的石油醚進行沖洗，并用兩倍至四倍柱體積的石油醚乙酸乙酯溶液進行洗脫，得到洗脫液Ⅰ，其中石油醚乙酸乙酯溶液是指石油醚與乙酸乙酯按1：1的比例混合獲得；
(5) 濾渣Ⅱ加入乙醇溶解，上大孔樹脂柱，用兩倍至四倍柱體積的含有60～85%乙醇水溶液對大孔樹脂進行洗脫，得到洗脫液Ⅱ，并將洗脫液Ⅱ進行45～55℃減壓濃縮至原來體積的1/8～1/20，得濃縮液Ⅱ，其中加入乙醇體積L與濾渣Ⅱ重量kg比為0.5～4：1；
(6) 將洗脫液Ⅰ進行45～55℃減壓濃縮至原來體積的1/10～1/15，靜置過夜，過濾，干燥濾渣得山莓素，再重結晶得山莓素純品；
(7) 將濃縮液Ⅱ放置在4～8℃靜置過夜結晶，過濾得結晶物，即為木犀草素粗品，再在4～8℃重結晶得木犀草素純品。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中所采用的大孔樹脂為KLFC-150、AB-8、LSA-20、S-9。
3.根據(jù)權利要求1的方法，其中步驟(1)、(2)、(3)、(6) 和(7)中所述過濾，是指采用0.2μm孔徑大小的陶瓷膜過濾一次。
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