[發(fā)明專(zhuān)利]一種從咖啡豆中制取綠原酸和沒(méi)食子酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710579715.0
• 申請(qǐng)日: 2017-07-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107141218A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 向倩男
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南楚宏生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/48
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/48;C07C69/732;C07C51/42;C07C65/03
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種從咖啡豆提取綠原酸和沒(méi)食子酸的方法，具體步驟包括如下：

(1)粉碎已干燥好的咖啡豆原料至10目～20目，加入乙醚進(jìn)行冷浸提3～4小時(shí)，其中咖啡豆的重量kg與乙醚的體積L比為1:7～15；

(2)陶瓷膜過(guò)濾一次得咖啡豆殘?jiān)秃颐讶芤海瑢⒑颐讶芤哼M(jìn)行在40～50℃下減壓濃縮，回收乙醚，并得到咖啡豆脂；

(3)將咖啡豆殘?jiān)c丙酮溶液進(jìn)行混合，室溫浸提，時(shí)間為3～5小時(shí)，其中咖啡豆殘?jiān)闹亓縦g與丙酮溶液的體積L比為1:5～10，丙酮溶液為pH值為3的鹽酸水溶液，其中含有80％丙酮；

(4)陶瓷膜過(guò)濾一次得濾液，調(diào)節(jié)pH到1～1.5，30～45℃保溫35～60min，將所得濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收丙酮，并得到提取液Ⅰ；

(5)將提取液Ⅰ直接上AB‐8大孔吸附樹(shù)脂，吸附30min后，用1BV上柱液的純化水洗脫，棄洗脫液，再用3BV上柱液的pH值為4、30％乙醇水溶液(含有0.0001mol/L鹽酸)洗脫，收集乙醇洗脫液Ⅰ，濃縮至原體積的1/10～1/25，得濃縮液Ⅰ；

(6)用3BV上柱液的pH值為1、50％乙醇洗脫(含有0.1mol/L鹽酸)，收集乙醇洗脫液Ⅱ，濃縮至原體積的1/10～1/20，得濃縮液Ⅱ；

(7)用弱酸性活性炭對(duì)濃縮液Ⅰ進(jìn)行脫色，間歇攪拌脫色1h，陶瓷膜過(guò)濾一次得濾液，將該濾液再次濃縮至有白色渾濁物為止，冷卻至1～4℃結(jié)晶8h，過(guò)濾得粗結(jié)晶，再經(jīng)重結(jié)晶后得咖啡沒(méi)食子酸純品；

(8)對(duì)濃縮液Ⅱ進(jìn)行6000rpm離心10～20min，得上清液，上清液用兩至三倍體積的乙酸乙酯對(duì)進(jìn)行萃取，收集上層含有乙酸乙酯的萃取液，在40～50℃下減壓濃縮，回收乙酸乙酯，并得到綠原酸純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中過(guò)濾過(guò)程都是采用陶瓷膜過(guò)濾，膜孔孔徑大小為0.22μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中濃縮過(guò)程都是采用減壓濃縮，溫度控制在40～55℃之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟(7)中所加入活性碳的重量kg與濃縮液Ⅰ的體積L比為0.3～3:1。