[發明專利]織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201710574070.1
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107417276B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 施鷹;范靈聰;謝建軍;雷芳;章蕾
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/645;B28B1/26;B28B11/24;B28B17/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷，其特征在于：其材料的化學式為：(Lu_1-xCe_x)₂SiO₅:Ce，其中x＝0.001-0.05，織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷的晶粒沿[-402]晶向軸排布；

所述織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷采用如下制備方法步驟制備而成：

a.LSO:Ce料漿的配制：

按照化學式為(Lu_1-xCe_x)₂SiO₅:Ce的目標鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷成分配比制備LSO:Ce粉體，將LSO:Ce粉體和去離子水按照1:(1～4)的體積比配制混合漿料后，再將混合漿料放入含有氧化鋯或者氧化硅球磨的球磨罐中，然后在行星式球磨機中進行球磨5～40小時，獲得均勻分散的LSO:Ce料漿；

b.注漿成型工藝：

將多孔模具放入磁場強度為2～26T的強磁場中，再將在所述步驟a中制備的LSO:Ce料漿導入多孔模具中，在磁場的作用下使料漿中的LSO:Ce粉體顆粒沿一定方向排布，與此同時LSO:Ce料漿中的水被多孔模具吸收，當LSO:Ce料漿被除水固化后，定向排布的LSO:Ce粉體顆粒被固化形成具有一定晶粒取向度的LSO:Ce生坯；

c.陶瓷預燒結工藝：

將在所述步驟b中制備的注漿成型后的LSO:Ce生坯放入高溫燒結爐中進行燒結，控制預燒結溫度制度如下：

首先進行升溫，在1200℃以下控制升溫速率為5-10℃/分；當溫度到達1200℃后，再以1-5℃/分的升溫速率升到1550-1750℃的燒結溫度，然后在燒結溫度條件下保溫2-20小時；最后以2-10℃/分的降溫速率達到1200℃后，再隨爐冷卻，從而獲得材料相對密度不低于95％的LSO:Ce陶瓷燒結體，此相對密度以LSO:Ce閃爍單晶材料的密度作為參考物質的密度；

d.熱等靜壓燒結工藝：

對經過所述步驟c預燒結制備的LSO:Ce陶瓷燒結體再次進行燒結，控制燒結溫度制度如下：

首先進行升溫，在900℃以下控制升溫速率為5-20℃/分，在900℃以上以2-10℃/分的升溫速率繼續升溫達到1600-1700℃的燒結溫度，并控制高溫燒結爐中燒結氣氛的氣體壓力為100-190MPa，在此燒結溫度和燒結氣氛壓力條件下，對LSO:Ce陶瓷燒結體進行熱等靜壓燒結工藝處理1-20小時，然后隨爐冷卻，得到LSO:Ce陶瓷強化燒結體；

e.退火處理工藝：

首先進行升溫，控制升溫速率為5-10℃/分，將溫度升高到1100-1450℃的退火溫度，在退火溫度條件下并在空氣或氧氣氣氛下，將在所述步驟d中制備的LSO:Ce陶瓷強化燒結體進行退火處理2-20小時，最終獲得透明的LSO:Ce閃爍陶瓷。

2.根據權利要求1所述織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷，其特征在于：織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷的晶粒尺寸范圍為0.45-3.50μm。

3.根據權利要求1或2所述織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷，其特征在于：以LSO:Ce閃爍單晶材料的密度作為參考物質的密度，則織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷的材料的相對密度不低于99.8％。