[發明專利]織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201710574070.1
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107417276B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 施鷹;范靈聰;謝建軍;雷芳;章蕾
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/645;B28B1/26;B28B11/24;B28B17/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷及其制備方法，采用強磁場下注漿成型并結合熱等靜壓燒結工藝制備LSO:Ce閃爍陶瓷。本發明利用高分散的LSO:Ce料漿在強磁場下成型制備具有一定晶粒取向度的LSO:Ce素坯，再將素坯在1550?1750℃的溫度下燒結獲得相對密度大于95%的陶瓷燒結體，隨后再將LSO:Ce陶瓷燒結體進行熱等靜壓后處理獲得相對密度高達99.8%的高致密織構化陶瓷，最后經過退火后獲得高透明性的LSO:Ce閃爍陶瓷。該LSO:Ce閃爍陶瓷的晶粒取向度可達到28%，在發光波長420nm處的直線透過率可達到6.6%，可用作X射線CT或γ射線PET掃描成像儀中的探測器材料。

技術領域

本發明涉及一種多晶閃爍陶瓷及其制備方法，特別是涉及一種稀土元素摻雜硅酸镥閃爍陶瓷及其制備方法，屬于多晶光學陶瓷及其制備技術領域。

背景技術

鈰摻雜硅酸镥(Lu₂SiO₅:Ce，LSO:Ce)是用于高能物理、核醫學成像和油井勘探等輻射探測領域中的關鍵探測器材料。由于Ce³⁺和Lu³⁺的離子半徑相差22％，使得Ce³⁺在LSO:Ce的晶錠中呈現梯度分布，從而使得LSO:Ce晶體閃爍性能波動。此外，LSO的熔點高于2050℃，在單晶生長過程中所使用的銥坩堝中和單晶生長爐的維護成本高昂。采用多晶透明陶瓷工藝制備的LSO:Ce閃爍陶瓷不僅克服了以上問題，還使LSO:Ce閃爍陶瓷的高光產額能達到單晶光產額的95％以上，其短衰減時間與單晶相當，閃爍性能優良。而LSO:Ce的晶體結構屬于單斜晶系，其最大折射率差值為0.028，為α-氧化鋁的4倍左右，這會使得光在經過晶界時發生雙折射而形成強烈的散射，導致出射光強度顯著減弱，限制LSO:Ce陶瓷在正電子發射計算機斷層掃描儀(PET)上的使用。

而在強磁場下采用注漿成型獲得具有一定晶粒取向度的生坯，再結合無壓燒結或壓力輔助燒結可以制備高致密的織構化陶瓷，以顯著提高這類光學各向異性材料的光學透過率。中國科學院上海硅酸鹽研究所的Yi等以平均粒徑為400nm的商業α-Al₂O₃粉體為原料，通過強磁場下的注漿成型并結合真空燒結得到了沿c軸取向度達97％高致密α-Al₂O₃陶瓷，使得1mm厚的α-Al₂O₃陶瓷在600nm處的直線透過率從在0T下的22.5％提高到在12T下的70.3％，實現了高度透明化。日本分子科學研究所的Akiyama等通過在1.4T的強磁場下注漿成型，再結合無壓燒結和熱等靜壓(HIP)后處理制備了Ca₅(PO₄)₃F:Nd和Ca₅(PO₄)₃F:Yb激光陶瓷，在1080nm處的直線透過率達到83.8％。目前還未見到對LSO:Ce多晶陶瓷在強磁場中采用注漿成型并結合熱等靜壓后處理工藝制備的相關報道，由于制備LSO:Ce閃爍單晶成本高，制備難度大，制備過程不易控制，因而制備低成本和高光學性能的LSO:Ce閃爍陶瓷成為亟待解決的技術問題。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種織構化鈰摻雜硅酸镥閃爍陶瓷及其制備方法，在強磁場下采用注漿成型并結合HIP燒結工藝，在保證LSO:Ce多晶陶瓷致密度的基礎上，提高陶瓷的織構度，降低陶瓷中由于雙折射而導致的光散射，制備具有高透光性的LSO:Ce閃爍陶瓷。本發明制備的LSO:Ce閃爍陶瓷致密度高，成本低，LSO:Ce閃爍陶瓷的晶粒取向度可達到28％，在發光波長(420nm)處的直線透過率可達到6.6％，能作X射線CT或γ射線PET掃描成像儀中的探測器材料。本發明有利于進一步LSO:Ce閃爍陶瓷的光學透過率，能有效促進該類多晶LSO:Ce閃爍陶瓷的實用化進程。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：