[發明專利]一種油井水泥的自修復劑及其制備方法和測試方法

有效

• 申請號: 201710573213.7
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107522422B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 王旭光;楊智光;楊決算;徐永輝;吳廣興;肖海東;楊秀天;賈維君;段治華;馬淑梅;邢欣欣
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團公司;大慶石油管理局
• 主分類號: C04B24/42
• 分類號: C04B24/42;C04B24/26;C08F283/12;C08F279/02;C08F218/08;C08F220/14;C09K8/467
• 代理公司: 大慶知文知識產權代理有限公司 23115
• 代理人: 王超群

本發明公開了一種油井水泥的自修復劑，涉及鉆井工程固井水泥外加劑領域，包括：骨架材料、接枝功能單體、多功能團輻照敏化劑和隔離劑；所述骨架材料為甲基乙烯基硅橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠和丁腈橡膠的一種或多種；所述接枝功能單體為醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的一種或多種；所述多功能團輻照敏化劑為三乙二醇基二甲基丙烯酸酯；所述隔離劑為白炭黑、硬脂酸鈣、KH?550和KH?570的一種或多種。以及一種油井水泥的自修復劑制備方法和一種油井水泥的自修復劑測試方法。具有遇油氣自動響應，修復能力強，適應范圍廣，無需特殊施工要求等優點，能夠滿足井下復雜環境對固井水泥環自修復能力的需求。

技術領域

本發明涉及鉆井工程固井水泥外加劑領域，具體說是一種油井水泥的自修復劑及其制備方法。

背景技術

油氣井固井是為了封堵相鄰的油、氣、水層及保護井下套管，水泥漿凝固成石后，形成一個縱向上的水力封隔系統，因此必須在整個油氣井壽命期間及報廢之后都能實現有效的層間封隔。

油氣井固井水泥石與建筑水泥基材料一樣是具有先天缺陷的脆性材料，油氣井在后期增產作業以及長期開采過程中，井下壓力、溫度、地層載荷等因素的綜合作用下，水泥環完整性不可避免的遭到破壞，進而產生微裂縫微間隙，導致水泥環密封失效，其直接或間接地將引發環空油氣竄、井口帶壓，嚴重的將導致油氣井報廢。這不僅降低了油氣井的開采效能，同時，也產生了較大的安全與環境壓力。解決此類問題常規的方法有修井、擠水泥以及擠注凝膠，這些方法帶來的將是高難度、高成本、高風險、低成功率。此時，若引入固井自修復技術，將給解決上述問題提供新的技術途徑。目前，現有的固井水泥環自修復技術包括以下5大類：①滲透結晶，需水環境且反應修復速率慢；②熱熔膠聚合物，修復水泥石后的力學強度較高，但需要特殊的升溫過程，工藝繁瑣；③聚合物固化，成本高，不具備多次的修復能力；④柔性晶體膨脹，膨脹率低，修復能力不足；⑤熱可逆交聯聚合物，施工工藝復雜。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種油井水泥的自修復劑及其制備方法，具有遇油氣自動響應，修復能力強，適應范圍廣，無需特殊施工要求等優點，能夠滿足井下復雜環境對固井水泥環自修復能力的需求。

第一方面，本發明提供一種油井水泥的自修復劑，包括：骨架材料、接枝功能單體、多功能團輻照敏化劑和隔離劑；所述骨架材料為甲基乙烯基硅橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠和丁腈橡膠的一種或多種；所述接枝功能單體為醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的一種或多種；所述多功能團輻照敏化劑為三乙二醇基二甲基丙烯酸酯；所述隔離劑為白炭黑、硬脂酸鈣、KH-550和KH-570的一種或多種。

優選地，所述骨架材料與所述接枝功能單體的比例為0.1～0.6；所述多功能團輻照敏化劑加量占反應物總質量的0.1％～1.0％；所述隔離劑用量占反應物總質量的2.0％～12.0％。

第二方面，本發明提供一種油井水泥的自修復劑的制備方法，包括：

修復劑如上所述一種油井水泥的自修復劑；

所述骨架材料和所述隔離劑混合均勻，在雙輥開煉機上反復煉制成薄片，將所述薄片粉碎為微粒；在所述微粒加入所述接枝功能單體，待所述接枝功能單體在所述微粒內完全浸入后，將溶脹后橡膠粒子和第二份所述隔離劑一同放入高能電子束輻照室內進行輻照接枝，得到接枝產物，將所述接枝產物經真空干燥至恒重，以脫除未反應所述接枝功能單體；將真空干燥至恒重的所述接枝產物與隔離劑混合均勻，粉碎至所需要的粒徑范圍。

優選地，所述隔離劑占所述骨架材料總質量的3％～5％，所述薄片的厚度為5mm～7mm，所述骨架材料和所述隔離劑的混合加工溫度為150℃，所述微粒的直徑為0.5mm～0.8mm。

優選地，所述接枝功能單體，包括：醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯，所述醋酸乙烯酯和所述甲基丙烯酸甲酯的比例為1:5。

優選地，所述高能電子束輻照室內的輻照強度：10～60kGy。