[發明專利]一種油井水泥的自修復劑及其制備方法和測試方法

有效

• 申請號: 201710573213.7
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107522422B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 王旭光;楊智光;楊決算;徐永輝;吳廣興;肖海東;楊秀天;賈維君;段治華;馬淑梅;邢欣欣
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團公司;大慶石油管理局
• 主分類號: C04B24/42
• 分類號: C04B24/42;C04B24/26;C08F283/12;C08F279/02;C08F218/08;C08F220/14;C09K8/467
• 代理公司: 大慶知文知識產權代理有限公司 23115
• 代理人: 王超群

1.一種油井水泥的自修復劑，其特征在于，包括：

骨架材料、接枝功能單體、多功能團輻照敏化劑和隔離劑；所述骨架材料為甲基乙烯基硅橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠和丁腈橡膠的一種或多種；所述接枝功能單體為醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的一種或多種；所述多功能團輻照敏化劑為三乙二醇基二甲基丙烯酸酯；所述隔離劑為白炭黑、硬脂酸鈣、KH-550和KH-570的一種或多種；

其中，所述骨架材料與所述接枝功能單體的比例為0.1～0.6；所述多功能團輻照敏化劑加量占反應物總質量的0.1%～1.0%；所述隔離劑用量占反應物總質量的2.0%～12.0%。

2.一種油井水泥的自修復劑制備方法，其特征在于，包括：

修復劑如權利要求1所述一種油井水泥的自修復劑；

所述骨架材料和第一份所述隔離劑混合均勻，在雙輥開煉機上反復煉制成薄片，將所述薄片粉碎為微粒；在所述微粒加入所述接枝功能單體，待所述接枝功能單體在所述微粒內完全浸入后，將溶脹后橡膠粒子和第二份所述隔離劑一同放入高能電子束輻照室內進行輻照接枝，得到接枝產物，將所述接枝產物經真空干燥至恒重，脫除未反應所述接枝功能單體；將真空干燥至恒重的所述接枝產物與第三份所述隔離劑混合均勻，粉碎至所需要的粒徑范圍。

3.根據權利要求2所述一種油井水泥的自修復劑制備方法，其特征在于：

第一份所述隔離劑占所述骨架材料總質量的3%～5%，所述薄片的厚度為5mm～7mm，所述骨架材料和所述隔離劑的混合加工溫度為150℃，所述微粒的直徑為0.5mm～0.8mm。

4.根據權利要求2所述一種油井水泥的自修復劑制備方法，其特征在于：

所述接枝功能單體，包括：醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯，所述醋酸乙烯酯和所述甲基丙烯酸甲酯的比例為1:5。

5.根據權利要求2所述一種油井水泥的自修復劑制備方法，其特征在于：

所述高能電子束輻照室內的輻照強度：10～60kGy。

6.一種油井水泥的自修復劑測試方法，其特征在于，包括：

水泥石采用如權利要求1所述一種油井水泥的自修復劑；

將水泥石巖心使用拉張造縫器沿軸向壓劈成兩塊，再將其合攏放入套筒式巖心夾持器，施加圍壓；利用所述套筒式巖心夾持器得到修復前的抗氣竄突破壓差初值；利用所述套筒式巖心夾持器得到修復前的流體通過量初值；在所述修復前的抗氣竄突破壓差初值和所述修復前的流體通過量初值測量后，利用所述套筒式巖心夾持器得到修復后的流體通過量終值；完成所述修復后的流體通過量終值后，進行抗氣竄突破壓差測試，得到修復后抗氣竄突破壓差終值。

7.根據權利要求6所述一種油井水泥的自修復劑測試方法，其特征在于：

從所述套筒式巖心夾持器的入口處通入氮氣持續加壓，直至有連續氣泡冒出為止，作為所述修復前的抗氣竄突破壓差初值；

從所述套筒式巖心夾持器的入口處通入恒定壓力流體，出口處流量計記錄流量，作為所述修復前的流體通過量初值；

從所述套筒式巖心夾持器入口處通入恒定壓力流體，出口處流量計記錄24h時流量，作為所述修復后的流體通過量終值；

將所述修復后的流體通過量終值的所述套筒式巖心夾持器的流體換為氮氣，進行抗氣竄突破壓差測試，直至有連續氣泡冒出為止，此時的氣竄壓差即為所述修復后抗氣竄突破壓差終值。

8.根據權利要求7所述一種油井水泥的自修復劑測試方法，其特征在于：

所述修復前的抗氣竄突破壓差初值在測試過程中，通入氮氣按0.1MPa/180s的速率持續加壓，每升高0.5MPa穩壓300s，直至有連續氣泡冒出為止。

9.根據權利要求7所述一種油井水泥的自修復劑測試方法，其特征在于：

所述修復后抗氣竄突破壓差終值在測試過程中，通入氮氣按0.1MPa/180s的速率持續加壓，每升高0.5MPa穩壓300s，直至有連續氣泡冒出為止。